[發(fā)明專利]一種虎杖苷的提取分離方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810534608.0
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108440616B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊麗梅;郭占偉;楊杰;陳谷林
• 申請（專利權(quán)）人: 云南海灃藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 昆明大百科專利事務(wù)所 53106
• 代理人: 蘇蕓蕓

1.一種虎杖苷的提取分離方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將干燥虎杖葉粉碎后，按每公斤虎杖葉粉添加5～7L乙醇-水溶液的比例，在虎杖葉粉中加入乙醇-水溶液，然后在50～60℃下浸提4～6小時，過濾，濾渣再次用乙醇-水溶液50～60℃下浸提1～2次，收集合并濾液，濾液經(jīng)濃縮回收乙醇得到浸膏，浸膏密度為1.15～1.20；

（2）在浸膏中邊攪拌邊加入其質(zhì)量5～7倍的乙醚，加完后繼續(xù)攪拌10～15min，靜置2～4h，除去乙醚層，剩余物再用浸膏質(zhì)量4～6倍的乙醚重復(fù)提取2～3次；乙醚提取后的糖漿狀物揮干除去乙醚；

（3）在除去乙醚的提取物中加入其質(zhì)量 8～10倍的水，加熱煮沸攪拌20～35min后，倒出水提取液，剩余物再用提取物質(zhì)量6～8倍的水重復(fù)煮沸提取2～3次，合并水提取液，靜置12小時后，抽取上清液，過濾；

（4）濾液通過R型樹脂柱吸附虎杖苷，樹脂柱先用水洗，然后用質(zhì)量濃度20～25%的洗脫液洗脫雜質(zhì)，最后用質(zhì)量濃度30～35%的洗脫液，加壓洗脫，收集虎杖苷段洗脫液，濃縮，干燥即得到虎杖苷粗品，其中洗脫液為乙醇-水溶液、甲醇-水溶液或丙酮-水溶液；

（5）將虎杖苷粗品用乙酸乙酯重結(jié)晶2～3次，真空干燥即得虎杖苷;

所述R型樹脂為Chroma-R204樹脂，粒徑為100～120目；

所述步驟（1）中乙醇-水溶液的質(zhì)量濃度為70～75%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的虎杖苷的提取分離方法，其特征在于：虎杖葉粉碎為20～40目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的虎杖苷的提取分離方法，其特征在于：步驟（4）中用2～3倍柱體積的水洗柱子，用2～3倍柱體積的質(zhì)量濃度20～25%的洗脫液洗柱子。