[發(fā)明專利]一種三維多孔石墨烯超薄膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810532912.1
• 申請日: 2016-10-27
• 公開（公告）號: CN108445166B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王艷艷;彭長四;陳林森;宋加加
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00;C01B32/184
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 孫周強(qiáng);陶海鋒

本發(fā)明公開了一種三維多孔石墨烯超薄膜及其制備方法，經(jīng)帶負(fù)電多孔石墨烯分散液的制備、帶正電多孔石墨烯分散液的制備三維多孔石墨烯超薄膜。本發(fā)明所得到的多孔石墨烯超薄膜制備的氣敏傳感器對DMMP氣體分子具有極高的靈敏度。此制備方法工藝簡單，適合于傳感器的大量制備。

本發(fā)明為發(fā)明名稱為一種三維多孔石墨烯超薄膜氣體傳感器及其制備方法，申請日為2016年10月27日，申請?zhí)枮?01610959549.2發(fā)明的分案申請，屬于產(chǎn)品技術(shù)部分。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于傳感器技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種納米傳感器及其制備方法，具體涉及一種三維多孔石墨烯超薄膜及其制備方法。

背景技術(shù)

氣體傳感器在環(huán)境監(jiān)測、食品安全、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域發(fā)揮著越來越重要的作用。隨著納米技術(shù)的發(fā)展，采用金屬氧化物半導(dǎo)體納米顆粒、碳納米材料及二維納米薄膜等都已經(jīng)用來作為敏感材料構(gòu)成氣敏傳感器，與傳統(tǒng)傳感器相比具有更加優(yōu)異的檢測性能。其中，石墨烯自從2004年被發(fā)現(xiàn)以來，引起了廣泛的關(guān)注。由于其獨(dú)特的二維蜂窩結(jié)構(gòu)，石墨烯具有許多常規(guī)傳感器材料不可替代的優(yōu)點(diǎn)，因此，其作為傳感材料在生物、化學(xué)、機(jī)械、航空、軍事等方面具有廣泛的發(fā)展前途。

各種方法（比如剝離法、化學(xué)氣相沉淀法、外延生長法、化學(xué)或熱還原氧化石墨法等）制備的石墨烯均對氣體分子均表現(xiàn)出良好的響應(yīng)性能。其中，化學(xué)還原氧化石墨烯相對其他方法制備的石墨烯具有制備方法簡單、成本低、可修飾性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，因此成為制作氣體傳感材料的非常高效的方法。考慮到單一石墨烯片構(gòu)成的傳感器可重復(fù)性差、單一片破裂而造成的穩(wěn)定性不高等缺點(diǎn)，構(gòu)筑石墨烯片網(wǎng)絡(luò)成為制備出高效石墨烯傳感器非常有效的方法之一。然而，在構(gòu)筑石墨烯網(wǎng)絡(luò)的過程中，由于片層堆砌作用，容易造成石墨烯片與氣體分子的接觸面積大幅降低，從而影響傳感器的氣敏性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種三維多孔石墨烯超薄膜氣體傳感器及其制備方法，采用高功率紫外輻照及有機(jī)分子修飾制備帶正負(fù)電的多孔還原氧化石墨烯，并利用靜電自組裝技術(shù)得到三維多孔石墨烯超薄膜，用此超薄膜制作的氣體傳感器對氨氣表現(xiàn)出極其靈敏的響應(yīng)性能。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種三維多孔石墨烯超薄膜氣體傳感器的制備方法，包括以下步驟：

（1）將液體氧化劑以及硫酸鹽加入氧化石墨烯水溶液中，用酸調(diào)節(jié)pH為1～4；然后超聲處理形成氧化石墨烯分散液；將氧化石墨烯分散液紫外處理后進(jìn)行透析處理，得到帶負(fù)電多孔石墨烯分散溶液；所述紫外處理的功率為1500 W～4000 W，時間為30 s～30 min；

（2）將對苯二胺加入帶負(fù)電多孔石墨烯分散溶液中，回流反應(yīng)得到帶正電的多孔石墨烯分散液；

（3）將氨基修飾后的硅基片依次浸入帶負(fù)電的多孔石墨烯分散液、帶正電的多孔石墨烯分散液中，重復(fù)1～60次，干燥得到三維多孔石墨烯超薄膜；

（4）在三維多孔石墨烯超薄膜表面制備電極，得到三維多孔石墨烯超薄膜氣體傳感器。

上述技術(shù)方案中，步驟（1）所述氧化石墨烯可通過Hummers法、Brodie法或者Staudenmaier法制備而成；優(yōu)選在加入液體氧化劑以及硫酸鹽前先將氧化石墨烯水溶液分散處理1～5小時，利于氧化石墨烯分散避免集聚，并與液體氧化劑以及硫酸鹽形成良好的反應(yīng)界面。