[發(fā)明專利]一種三維多孔石墨烯超薄膜及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810532912.1
• 申請(qǐng)日: 2016-10-27
• 公開（公告）號(hào): CN108445166B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王艷艷;彭長(zhǎng)四;陳林森;宋加加
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N33/00
• 分類號(hào): G01N33/00;C01B32/184
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 孫周強(qiáng);陶海鋒

1.一種三維多孔石墨烯超薄膜的制備方法，包括以下步驟：

（1）將液體氧化劑以及硫酸鹽加入氧化石墨烯水溶液中，用酸調(diào)節(jié)pH為1～4；然后超聲處理形成氧化石墨烯分散液；將氧化石墨烯分散液紫外處理后進(jìn)行透析處理，得到帶負(fù)電多孔石墨烯分散溶液；所述紫外處理的功率為1500 W～3000 W，時(shí)間為30 s～70s；

（2）將對(duì)苯二胺加入帶負(fù)電多孔石墨烯分散溶液中，回流反應(yīng)得到帶正電的多孔石墨烯分散液；

（3）將氨基修飾后的硅基片依次浸入帶負(fù)電的多孔石墨烯分散液、帶正電的多孔石墨烯分散液中，重復(fù)1～60次，干燥得到三維多孔石墨烯超薄膜；

步驟（1）中，液體氧化劑以氧化劑水溶液形式加入氧化石墨烯水溶液中，硫酸鹽以硫酸鹽水溶液形式加入氧化石墨烯水溶液中；所述氧化石墨烯水溶液的濃度為0.2～5 mg/mL，硫酸鹽水溶液的濃度為10～50 mM，氧化劑水溶液的濃度為4～10 wt%；氧化石墨烯水溶液、氧化劑水溶液、硫酸鹽水溶液的體積比為（190～210）∶（70～90）∶1；所述超聲處理的功率為50～100 kHz，時(shí)間為10 min～1 h；液體氧化劑為雙氧水；硫酸鹽為硫酸亞鐵。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述三維多孔石墨烯超薄膜的制備方法，其特征是：步驟（1）中，用鹽酸調(diào)節(jié)pH；調(diào)節(jié)pH為4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述三維多孔石墨烯超薄膜的制備方法，其特征是：步驟（1）中，所述透析處理時(shí)間為3天～15天；透析在去離子水中進(jìn)行。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述三維多孔石墨烯超薄膜的制備方法，其特征是：步驟（2）中，所述對(duì)苯二胺和帶負(fù)電的多孔石墨烯的質(zhì)量比為1∶（5～20）；回流反應(yīng)時(shí)間為12～24 h；回流反應(yīng)結(jié)束后，抽濾清洗、加入醇得到帶正電的多孔石墨烯分散液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述三維多孔石墨烯超薄膜的制備方法，其特征是：步驟（3）中，用氨基硅烷偶聯(lián)劑對(duì)硅片進(jìn)行修飾；每次浸入分散液后都進(jìn)行沖洗、干燥處理。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述三維多孔石墨烯超薄膜的制備方法，其特征是：步驟（3）中，所述帶負(fù)電多孔石墨烯分散液的濃度為0.1～2 mg/mL，所述帶正電多孔石墨烯分散液的濃度為0.1～2 mg/mL；每次浸入帶負(fù)電多孔石墨烯分散液的時(shí)間為5～30 min；每次浸入帶正電多孔石墨烯分散液的時(shí)間為5～30 min。