[發(fā)明專利]豬肉中磺胺類獸藥殘留基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810532814.8
• 申請日: 2018-05-29
• 公開（公告）號: CN108931593A
• 公開（公告）日: 2018-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李蘭英;聞艷麗;李杰;孟嬌然;劉剛;梁文;李妍;王樂樂
• 申請（專利權(quán)）人: 上海市計量測試技術(shù)研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法，其特征在于，所述方法包括基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)預(yù)處理的步驟；

所述預(yù)處理包括：

(1)提取：向基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中加入提取溶劑進(jìn)行目標(biāo)物的提取，得到的上清液過無水硫酸鈉柱，得到提取物；

(2)凈化：將步驟(1)所述提取物經(jīng)水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥，采用流動相定容溶解，采用液-液分配凈化法進(jìn)行凈化，過濾后得到預(yù)處理的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

其中，所述無水硫酸鈉柱提前采用乙腈浸潤；

所述流動相提前采用正己烷飽和。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述提取溶劑包括乙腈、乙酸乙酯或乙腈水溶液中的任意一種或至少兩種的組合，優(yōu)選為乙腈；

優(yōu)選地，步驟(1)所述提取的次數(shù)為1-4次，優(yōu)選為3-4次；

優(yōu)選地，步驟(1)所述無水硫酸鈉的用量為20g-100g，優(yōu)選為70g-100g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述水浴的溫度為40℃-60℃；

優(yōu)選地，步驟(2)所述流動相為乙腈和0.1％甲酸的混合液；

優(yōu)選地，所述乙腈和0.1％甲酸的體積比為5:(90-100)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述液-液分配凈化法采用的溶劑為正己烷；

優(yōu)選地，步驟(2)所述過濾采用過濾膜進(jìn)行；

優(yōu)選地，所述過濾膜的孔徑為0.22μm；

優(yōu)選地，所述過濾膜包括尼龍和/或聚四氟乙烯，優(yōu)選為聚四氟乙烯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(1)所述加入提取溶劑前還包括加入內(nèi)標(biāo)試劑的步驟。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(2)之后還包括采用液相色譜-質(zhì)譜檢測的步驟。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，所述液相色譜的色譜柱采用梯度洗脫方式；

優(yōu)選地，所述梯度洗脫的流動相采用0.1％甲酸水溶液-乙腈；

優(yōu)選地，所述梯度洗脫的梯度變化為：

第0-1min，0.1％甲酸水溶液：95.0％，乙腈：5.0％；

第1min-5min，0.1％甲酸水溶液：95.0％-20.0％，乙腈：5.0％-80.0％；

第5min-5.1min，0.1％甲酸水溶液：20.0％-95.0％，乙腈：80.0％-5.0％；

第5.1min-7min，0.1％甲酸水溶液：95.0％，乙腈：5.0％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，所述質(zhì)譜的參數(shù)包括：

電噴霧正電子電離模式；

噴霧電壓：3.00kv；

離子源溫度：100℃；

脫溶劑氣溫度：350℃；

錐孔吹氣流量：150L/hr；

脫溶劑氣流量：650L/hr。