[發明專利]巨大戟烷型二萜的制備方法及其在制藥中的用途有效
| 申請號: | 201810531194.6 | 申請日: | 2018-05-29 |
| 公開(公告)號: | CN110540504B | 公開(公告)日: | 2022-03-22 |
| 發明(設計)人: | 陳道峰;黃雅思;盧燕;李國雄 | 申請(專利權)人: | 復旦大學 |
| 主分類號: | C07C67/48 | 分類號: | C07C67/48;C07C69/33;A61K31/23;A61K36/47;A61P31/18 |
| 代理公司: | 上海元一成知識產權代理事務所(普通合伙) 31268 | 代理人: | 吳桂琴 |
| 地址: | 200433 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 巨大 戟烷型二萜 制備 方法 及其 制藥 中的 用途 | ||
1.一種巨大戟烷型總二萜的制備方法,其特征在于,其步包括驟:
(1)將月腺大戟根與有機溶劑甲醇、乙醇、乙腈或丙酮按適當比例混合,提取數次,合并提取液,回收溶劑,得浸膏;
(2)將步驟(1)中所得的浸膏以水混懸后,用有機溶劑石油醚、環已烷、正已烷或乙酸乙酯萃取數次,合并萃取液,回收溶劑,得萃取物;
(3)步驟(2)中所得萃取物通過正相硅膠柱色譜或高速逆流柱色譜分離,收集合并含有巨大戟烷型二萜類成分的洗脫液,得到巨大戟烷型二萜粗提物;
(4)步驟(3)所得的巨大戟烷型二萜粗提物進行凝膠柱色譜進一步分離,以甲醇-二氯甲烷或甲醇-三氯甲烷混合溶劑洗脫,收集合并含有巨大戟烷型二萜類成分的洗脫液,得到巨大戟烷型總二萜。
2.按權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)的提取方法選自加熱回流提取、閃式提取、超聲提取或滲漉提取。
3.按權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(3)中所涉及的正相硅膠柱色譜的洗脫條件為:石油醚-丙酮按10:1、5:1、3:1的比例梯度洗脫或石油醚-乙酸乙酯按5:1、2:1、1:1的比例梯度洗脫,收集石油醚-丙酮5:1或石油醚-乙酸乙酯2:1的洗脫部分。
4.按權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(3)中所涉及的高速逆流柱色譜的分離條件為:采用以4:1:4:1比例混合的石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水系統,以上相石油醚-乙酸乙酯為固定相,下相甲醇-水為流動相;根據流出液的紫外光譜或質譜確定含有巨大戟烷型二萜類的色譜峰,并收集合并所對應的流出液。
5.按權利要求1所述方法制得的巨大戟烷型二萜粗提物或巨大戟烷型總二萜在用于制備抗艾滋病毒藥物中的用途。
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