[發明專利]一種點擊化學界面反應聚合物雜化中空微球的制備方法有效
| 申請號: | 201810528719.0 | 申請日: | 2018-05-29 |
| 公開(公告)號: | CN108676164B | 公開(公告)日: | 2020-12-15 |
| 發明(設計)人: | 張建安;張康民;賀琹;吳慶云;吳明元;楊建軍 | 申請(專利權)人: | 安徽大學 |
| 主分類號: | C08G75/045 | 分類號: | C08G75/045;C08K3/22 |
| 代理公司: | 合肥金安專利事務所(普通合伙企業) 34114 | 代理人: | 金惠貞 |
| 地址: | 230601 *** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 點擊 化學 界面 反應 聚合物 中空 制備 方法 | ||
1.一種點擊化學界面反應聚合物雜化中空微球的制備方法,其特征在于操作步驟如下:
(1)由含巰基單體和含烯基單體構成混合單體,然后向混合單體中加入助穩定劑、非反應型溶劑和納米粒子,充分超聲10-20 min,形成均勻的油相;
所述含巰基單體質量為所述混合單體質量的40%~60%;所述混合單體質量為所述油相質量的50%~70%;所述助穩定劑質量為所述混合單體總質量的5%~15%;所述非反應型溶劑質量為混合單體質量的20%~60%;所述納米粒子質量為混合單體質量的5%~50%;
所述含巰基單體為分子結構中含巰基數大于1的單體,即為三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)中的一種;
所述含烯基單體為分子結構中雙鍵數大于1的乙烯基單體,即為三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇烯丙基醚、1,6-己二醇二丙烯酸酯中的一種;
所述助穩定劑為十六烷、十六醇、十八烷、十八醇中的一種;
所述非反應型溶劑為異辛烷、異庚烷、正壬烷、十二烷中的一種;
所述納米粒子為金屬化合物納米粒子、金屬納米粒子、非金屬化合物納米粒子、聚合物納米粒子中的一種;
(2)將所述油相緩慢加入到由乳化劑和去離子水構成的水相中,充分攪拌25-30min,得到預乳液;
所述乳化劑質量為所述水相質量的0.2%~5%;所述油相質量為所述水相質量的5%~30%;
(3)在冰水浴的條件下,將所述預乳液通過均質乳化機高速均質分散,制備穩定的細乳液;
均質乳化剪切條件:剪切速度為13000~19000 rpm、時間在2~10 min;
(4)將所述細乳液在氮氣保護下機械攪拌30min,向細乳液中加入堿溶液調pH=10,然后水浴加熱至恒溫,并在機械攪拌的條件下,界面引發聚合反應,聚合反應條件:溫度為30~80℃,反應時間為3~24 h,制得聚合物雜化中空微球;所述聚合物雜化中空微球的平均粒徑為100~700 nm、殼層壁厚為20~200 nm、包覆率為50%~80%;
所述堿溶液質量為所述混合單體質量的1%~5%。
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