[發(fā)明專(zhuān)利]一種電解法制備三價(jià)吡啶離子液體的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810528237.5 | 申請(qǐng)日： | 2018-05-29 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108642515B | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-05-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 杜榮斌;劉濤;周峰;胡春潮;符成華;黃裕安 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 安慶師范大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C25B3/00 | 分類(lèi)號(hào)： | C25B3/00 |
| 代理公司： | 合肥市長(zhǎng)遠(yuǎn)專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 葉美琴 |
| 地址： | 246000 安徽*** | 國(guó)省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 解法 制備 吡啶 離子 液體 方法 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種電解法制備三價(jià)吡啶離子液體的方法，在電解槽中設(shè)有至少一層全氟陽(yáng)離子交換膜，所述全氟陽(yáng)離子交換膜將電解槽分成陰極室與陽(yáng)極室，通過(guò)以DSA形穩(wěn)陽(yáng)極或Ti基PbO2為陽(yáng)極，Pt為陰極，將濃度為1?2mol/L的4?甲基吡啶的乙腈溶液加入陰極室中，將濃度為0.3?0.6mol/L的均三溴芐的乙腈溶液加入陽(yáng)極室中，接通硅整流電源，在電解溫度為60?85℃，電流密度為1?6A/dm2的條件下電解4?8h，完成電解后取出陰極液，除去溶劑，得到所述三價(jià)吡啶離子液體。本發(fā)明所述方法不僅可以有效簡(jiǎn)化離子液體的制備程序，而且制備出的離子液體具有三核的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，在催化，電化學(xué)等方面具有良好的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及離子液體制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種電解法制備三價(jià)吡啶離子液體的方法。
背景技術(shù)
離子液體作為一種新型的綠色溶劑，具有許多傳統(tǒng)有機(jī)試劑所不能比擬的優(yōu)良特性，在催化反應(yīng)，萃取分離，汽油脫硫等應(yīng)用過(guò)程中都有著廣泛的應(yīng)用。在現(xiàn)有技術(shù)中，合成的離子液體主要以一價(jià)和少量的二價(jià)為主。而現(xiàn)有的離子液體種類(lèi)少，還不能滿(mǎn)足實(shí)際需要。傳統(tǒng)離子液體的合成方法一般采用兩步法，即：第一步先由叔胺與鹵代烷反應(yīng)合成季胺鹵化物；第二步再將季胺上的鹵負(fù)離子交換為所需要的負(fù)離子，但這種方法往往存在著反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、大量使用有機(jī)溶劑、雜質(zhì)離子難于去除、生產(chǎn)成本較高等缺點(diǎn)，嚴(yán)重制約了離子液體的規(guī)模化生產(chǎn)。因此，尋找一種快捷、高效制備離子液體的方法具有非常重要的實(shí)際意義，將大大推動(dòng)離子液體的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程。
近年來(lái)，由于電解槽結(jié)構(gòu)和隔膜材料不斷改進(jìn)，特別是離子交換膜的開(kāi)發(fā)和利用，顯著地提高了電流效率和離子液體的收率，電解槽效率大幅度提高，因此利用電解技術(shù)制備離子液體的方法也得到了越來(lái)越多的關(guān)注，特別是由于電解法制備離子液體具有條件溫和、成本較低、綠色環(huán)保等其他工藝路線所無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)，已成為各國(guó)競(jìng)相開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)。由于并不是任何種類(lèi)的離子液體都可以適用于電解方法生產(chǎn)的，因此如何進(jìn)一步擴(kuò)大電解法制備的離子液體種類(lèi)是目前我們所面臨的最大挑戰(zhàn)。
發(fā)明內(nèi)容
基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種電解法制備三價(jià)吡啶離子液體的方法，其不僅可以有效簡(jiǎn)化離子液體的制備程序，而且制備出的離子液體具有三核的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，在催化，電化學(xué)等方面具有良好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明提出的一種電解法制備三價(jià)吡啶離子液體的方法，在電解槽中設(shè)有至少一層全氟陽(yáng)離子交換膜，所述全氟陽(yáng)離子交換膜將電解槽分成陰極室與陽(yáng)極室，通過(guò)以DSA形穩(wěn)陽(yáng)極或Ti基PbO2為陽(yáng)極，Pt為陰極，將濃度為1-2mol/L的4-甲基吡啶的乙腈溶液加入電解槽陰極室中作為陰極電解液，將濃度為0.3-0.6mol/L的均三溴芐的乙腈溶液加入電解槽陽(yáng)極室中作為陽(yáng)極電解液，接通硅整流電源，在電解溫度為60-85℃，電流密度為1-6A/dm2的條件下電解4-8h，完成電解后取出陰極電解液，分離純化，得到所述三價(jià)吡啶離子液體。
優(yōu)選地，所述三價(jià)吡啶離子液體為1、3、5-三[(4-甲基吡啶基)-N-亞甲基)]苯溴鹽。
優(yōu)選地，電解時(shí)的電極反應(yīng)式如下，
陽(yáng)極反應(yīng)：
陰極反應(yīng)：
本發(fā)明所述方法中，1、3、5-間三(溴甲基)苯在陽(yáng)極室失電子帶正電荷，在電場(chǎng)作用下，穿過(guò)全氟陽(yáng)離子交換膜，在陰極室與4-甲基吡啶在鉑電極的催化作用下生成目標(biāo)離子液體。
優(yōu)選地，電解過(guò)程中，電解槽陰極室和陽(yáng)極室中的陰極電解液和陽(yáng)極電解液保持濃度穩(wěn)定。
該專(zhuān)利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專(zhuān)利權(quán)人授權(quán)。該專(zhuān)利全部權(quán)利屬于安慶師范大學(xué)，未經(jīng)安慶師范大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買(mǎi)此專(zhuān)利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810528237.5/2.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來(lái)源鉆瓜專(zhuān)利網(wǎng)。
