[發(fā)明專(zhuān)利]一種電解法制備三價(jià)吡啶離子液體的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810528237.5
• 申請(qǐng)日: 2018-05-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108642515B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜榮斌;劉濤;周峰;胡春潮;符成華;黃裕安
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安慶師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C25B3/00
• 分類(lèi)號(hào): C25B3/00
• 代理公司: 合肥市長(zhǎng)遠(yuǎn)專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 葉美琴

1.一種電解法制備三價(jià)吡啶離子液體的方法，其特征在于，在電解槽中設(shè)有至少一層全氟陽(yáng)離子交換膜，所述全氟陽(yáng)離子交換膜將電解槽分成陰極室與陽(yáng)極室，采用DSA形穩(wěn)陽(yáng)極或Ti基PbO₂為陽(yáng)極，Pt為陰極，將濃度為1-2mol/L的4-甲基吡啶的乙腈溶液加入電解槽陰極室中作為陰極電解液，將濃度為0.3-0.6mol/L的均三溴芐的乙腈溶液加入電解槽陽(yáng)極室中作為陽(yáng)極電解液，接通硅整流電源，在電解溫度為60-85℃，電流密度為1-6A/dm²的條件下電解4-8h，完成電解后取出陰極電解液，分離純化，得到所述三價(jià)吡啶離子液體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述電解法制備三價(jià)吡啶離子液體的方法，其特征在于，所述三價(jià)吡啶離子液體為1、3、5-三[(4-甲基吡啶基)-N-亞甲基)]苯溴鹽。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述電解法制備三價(jià)吡啶離子液體的方法，其特征在于，電解時(shí)的電極反應(yīng)式如下，

陽(yáng)極反應(yīng)：

陰極反應(yīng)：

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述電解法制備三價(jià)吡啶離子液體的方法，其特征在于，電解過(guò)程中，電解槽陰極室和陽(yáng)極室中的陰極電解液和陽(yáng)極電解液保持濃度穩(wěn)定。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述電解法制備三價(jià)吡啶離子液體的方法，其特征在于，電解過(guò)程中，通過(guò)在兩個(gè)儲(chǔ)液槽中分別盛有濃度為1-2mol/L的4-甲基吡啶的乙腈溶液作為陰極補(bǔ)充液，濃度為0.3-0.6mol/L的均三溴芐的乙腈溶液作為陽(yáng)極補(bǔ)充液，并通過(guò)兩個(gè)循環(huán)泵分別將電解槽陰極室與一個(gè)儲(chǔ)液槽，電解槽陽(yáng)極室與另一個(gè)儲(chǔ)液槽連通，兩個(gè)循環(huán)泵分別將陰極電解液和陽(yáng)極電解液與陰極補(bǔ)充液和陽(yáng)極補(bǔ)充液不斷進(jìn)行交換，以使得電解槽陰極室和陽(yáng)極室中的陰極電解液和陽(yáng)極電解液保持穩(wěn)定的濃度。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述電解法制備三價(jià)吡啶離子液體的方法，其特征在于，循環(huán)泵的泵流量為1-5L/h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述電解法制備三價(jià)吡啶離子液體的方法，其特征在于，循環(huán)泵的泵流量為2L/h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述電解法制備三價(jià)吡啶離子液體的方法，其特征在于，電解過(guò)程電流效率為35-46％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述電解法制備三價(jià)吡啶離子液體的方法，其特征在于，完成電解后，取出陰極電解液先用乙醚萃取，得到萃取液后放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中旋干溶劑，得到所述三價(jià)吡啶離子液體。