[發(fā)明專利]表面富含介孔的改性Y分子篩及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810525444.5 | 申請日: | 2018-05-28 |
| 公開(公告)號: | CN110540213B | 公開(公告)日: | 2021-05-14 |
| 發(fā)明(設計)人: | 付強;李永祥;張成喜;胡合新;慕旭宏;舒興田 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院 |
| 主分類號: | C01B39/24 | 分類號: | C01B39/24;C01B39/02 |
| 代理公司: | 北京英創(chuàng)嘉友知識產權代理事務所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋;蘇瑞 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 表面 富含 改性 分子篩 及其 制備 方法 | ||
1.一種表面富含介孔的改性Y分子篩,其特征在于,該改性Y分子篩的體相SiO2/Al2O3摩爾比為10.0~13.0,BET方法總孔體積不小于0.38cm3/g,BET方法二次孔孔體積不小于0.06cm3/g,晶胞參數:a=b=c=2.44~2.46nm,以所述改性Y分子篩的總重量為基準,所述改性Y分子篩中氧化鈉的含量不超過0.1重量%。
2.一種制備權利要求1所述的改性Y分子篩的方法,其特征在于,該方法包括:
a、將導向劑與第一硅源混合,得到第一混合物,所述導向劑的摩爾組成為Na2O:A12O3:SiO2:H2O=(6~25):1:(6~25):(200~400);
b、將步驟a中得到的所述第一混合物與第二硅源、鋁源和水混合,得到第二混合物;
c、將步驟b中得到的所述第二混合物進行水熱晶化,收集固體產物,得到NaY分子篩;
d、將步驟c中得到的所述NaY分子篩依次進行銨交降鈉、水熱處理和脫鋁補硅,得到改性Y分子篩;
其中,所述第一硅源與第二硅源的重量比為1:(0.01~12)。
3.根據權利要求2所述的方法,其中,步驟a中,所述導向劑的制備步驟包括:將偏鋁酸鈉與水玻璃混合,得到第三混合物,并將所述第三混合物進行動態(tài)陳化和靜置陳化,然后再與水混合,得到所述導向劑。
4.根據權利要求3所述的方法,其中,所述動態(tài)陳化包括:在15~60℃下攪拌陳化5~48小時;所述靜置陳化包括:在15~60℃下靜置陳化5~48小時。
5.根據權利要求2所述的方法,其中,步驟a中,所述第一硅源為選自水玻璃和膠體二氧化硅中的至少一種。
6.根據權利要求2所述的方法,其中,步驟a中,所述第一硅源為堿性硅溶膠。
7.根據權利要求2所述的方法,其中,步驟a中,當所述第一硅源為固態(tài)硅源時,所述混合在攪拌條件下進行,所述攪拌條件包括:轉速為600~1500r/min,時間為30~180min。
8.根據權利要求2所述的方法,其中,步驟b中,所述第二混合物的摩爾組成為Na2O:A12O3:SiO2:H2O=(2~6):1:(8~20):(200~400)。
9.根據權利要求2所述的方法,其中,步驟b中,所述第二硅源為選自水玻璃、硅鋁凝膠和硅鋁溶膠中的至少一種。
10.根據權利要求9所述的方法,其中,所述硅鋁凝膠的SiO2/Al2O3的摩爾比為6~16,所述硅鋁溶膠的SiO2/Al2O3的摩爾比為6~16。
11.根據權利要求2所述的方法,其中,步驟b中,所述鋁源為選自偏鋁酸鈉、硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁和擬薄水鋁石中的至少一種。
12.根據權利要求2所述的方法,其中,以元素計并以摩爾計,所述導向劑中的鋁元素占所述第二混合物中的鋁元素的比例為3~30%。
13.根據權利要求2所述的方法,其中,步驟c中,所述水熱晶化的條件為:溫度為90~100℃,時間為15~48小時。
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