[發(fā)明專利]一種基于亞磺酸鈉鹽歧化反應(yīng)制備硫代磺酸酯的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810523823.0 | 申請日： | 2018-05-28 |
| 公開（公告）號： | CN108586302B | 公開（公告）日： | 2021-01-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 汪朝陽;曹梁 | 申請（專利權(quán)）人： | 華南師范大學(xué) |
| 主分類號： | C07C381/04 | 分類號： | C07C381/04;C07C315/00;C07C317/14;C07C303/36;C07C311/16 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人： | 江裕強 |
| 地址： | 510631 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 亞磺酸 鈉鹽 反應(yīng) 制備 硫代磺酸酯 合成 方法 | ||
1.一種基于亞磺酸鈉鹽歧化反應(yīng)制備硫代磺酸酯的合成方法，其特征在于亞磺酸鈉鹽類化合物在以二氯甲烷為溶劑、三氟化硼二乙醚為促進劑條件下反應(yīng)，制得硫代磺酸酯類化合物；所述亞磺酸鈉鹽具有如下結(jié)構(gòu)：
其中，R1可以為-CH3、-CH2CH3或環(huán)丙基；R2為-H、-CH3、-CH2CH3、
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于亞磺酸鈉鹽歧化反應(yīng)制備硫代磺酸酯的合成方法，其特征在于包括如下步驟：
（1）在三氟化硼二乙醚作促進劑條件下，將一種亞磺酸鈉鹽或兩種不同的亞磺酸鈉鹽加入二氯甲烷溶劑后，反應(yīng)溫度為20~60℃的條件下，一起反應(yīng)1~8小時；
（2）反應(yīng)結(jié)束后，加入水稀釋，再用二氯甲烷萃取，收集下層清液，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，粗產(chǎn)品經(jīng)柱層析分離，即得所述硫代磺酸酯類化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種基于亞磺酸鈉鹽歧化反應(yīng)制備硫代磺酸酯的合成方法，其特征在于所述亞磺酸鈉鹽與促進劑三氟化硼二乙醚的物質(zhì)的量比為1 : 2~4。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于亞磺酸鈉鹽歧化反應(yīng)制備硫代磺酸酯的合成方法，其特征在于，其特征在于在步驟（1）中，所述反應(yīng)溫度為30~50℃，反應(yīng)時間為2~5小時。
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