[發明專利]一種人字果藥材中木蘭花堿的含量測定方法

有效

• 申請號: 201810523737.X
• 申請日: 2018-05-28
• 公開（公告）號: CN108693289B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發明（設計）人: 徐文芬;柏彩紅;王波;孫慶文;李云超
• 申請（專利權）人: 貴陽中醫學院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙) 11362
• 代理人: 郭防;張梅

1.一種人字果藥材中木蘭花堿的含量測定方法，其特征在于：所述木蘭花堿的含量測定方法為：

色譜條件：Pntulips BP-C₁₈柱，4.6mm×250mm，2.5μm；流動相：流動相A為乙腈，流動相B為0.1％磷酸-0.1％三乙胺水溶液，梯度洗脫；檢測波長：270nm；柱溫：25℃；流速：1mL·min^-1；進樣量：10μL；梯度洗脫時，梯度洗脫程序為：0～10min，5％～20％A，10～30min，20％～40％A；

對照品溶液的制備：精密稱取木蘭花堿對照品，置容量瓶中，加70～80％甲醇溶液配成0.30032～0.50032mg·mL^-1的對照品溶液；

供試品溶液的制備：取人字果藥材粉末0.8～1.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30～90％甲醇溶液20～50mL，稱定重量，超聲提取，取出，放冷，加30～90％甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，過濾，取15mL續濾液，用石油醚萃取，至石油醚層無明顯變化后，得下層萃取液，即得供試品溶液；

HPLC法測定：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液注入高效液相色譜儀，按上述色譜條件測定，測得峰面積值并計算含量，即可。

2.如權利要求1所述的人字果藥材中木蘭花堿的含量測定方法，其特征在于：所述的超聲提取是：在功率100W，頻率40Hz下超聲提取30～60min。

3.如權利要求1所述的人字果藥材中木蘭花堿的含量測定方法，其特征在于：所述石油醚萃取是：用25mL沸程為30～60℃的石油醚萃取3～4次。

4.如權利要求1所述的人字果藥材中木蘭花堿的含量測定方法，其特征在于：所述對照品溶液的制備方法：精密稱取木蘭花堿對照品，置容量瓶中，加75％甲醇溶液配成0.40032mg·mL^-1的對照品溶液。

5.如權利要求1所述的人字果藥材中木蘭花堿的含量測定方法，其特征在于：所述供試品溶液的制備方法：取人字果藥材粉末1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入75％甲醇溶液25mL，稱定重量，超聲提取60min，取出，放冷，加75％甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，過濾，取15mL續濾液，用25mL石油醚萃取3～4次，至石油醚層無明顯變化后，得下層萃取液，即得供試品溶液。