[發(fā)明專利]一種高粱中角鯊烯含量的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810521302.1
• 申請(qǐng)日: 2018-05-28
• 公開（公告）號(hào): CN108663453B
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 倪德讓;楊玉波;胡光源;林琳;王和玉;王莉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州茅臺(tái)酒股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 北京市萬(wàn)慧達(dá)律師事務(wù)所 11111
• 代理人: 謝敏楠

1.一種測(cè)定高粱中角鯊烯含量的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)粉碎；

(2)浸提：采用NaOH乙醇水溶液作為浸提液浸提粉碎后的樣品，離心獲得上清液備用；

(3)萃取：將NaCl、上清液和萃取劑混勻，靜置分層后獲得上層有機(jī)相待分析；

(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：角鯊烯用NaOH-乙醇水溶液稀釋，配制成一系列濃度梯度的角鯊烯標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次對(duì)每一濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液按照步驟(3)萃取獲得有機(jī)相，并采用GC-MS檢測(cè)；

(5)待測(cè)樣品的GC-MS檢測(cè)；

步驟(2)中，所述的NaOH乙醇水溶液的中，NaOH的濃度為0.1～0.25mol/L；乙醇的體積分?jǐn)?shù)為10～20％；

步驟(3)中，所述的萃取劑為乙醚和戊烷的混合物，乙醚和戊烷的體積比為1:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的NaOH乙醇水溶液的中，NaOH的濃度為0.15mol/L；乙醇的體積分?jǐn)?shù)為10％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中；所述的粉碎樣品與NaOH乙醇水溶液的質(zhì)量：體積比為1:5～30。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中；所述的粉碎樣品與NaOH乙醇水溶液的質(zhì)量：體積比為1：20。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，采用振蕩的方式浸提。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述振蕩的轉(zhuǎn)數(shù)為150～450r/min，振蕩時(shí)間為5～30min。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述振蕩的轉(zhuǎn)數(shù)為450r/min，振蕩時(shí)間為15min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，離心轉(zhuǎn)數(shù)為3000～6000 r/min，時(shí)間為5～30min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，離心轉(zhuǎn)數(shù)為4500r/min，時(shí)間為5min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，采用旋渦振蕩的方式混勻。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述旋渦振蕩的振蕩時(shí)間為1～5min。

12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述旋渦振蕩的振蕩時(shí)間為1min。

13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，萃取劑與上清液的體積比為1:1～10。

14.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，萃取劑與上清液的體積比為1:5。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，NaCl與上清液的質(zhì)量：體積比為1～5:1。

16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，NaCl與上清液的質(zhì)量：體積比為3.6：1。

17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)和步驟(4)中，GC-MS檢測(cè)的色譜條件為：進(jìn)樣量1μL，進(jìn)樣口溫度230℃，不分流進(jìn)樣，毛細(xì)管色譜柱為JW DB-FFAP石英毛細(xì)柱30m×0.25mm×0.25μm，載氣He流速1mL/min；氣相色譜的升溫條件為：起始溫度140℃不保持，按照15℃/min的速率升溫到230℃，保持20min；

GC-MS檢測(cè)的質(zhì)譜條件為：電子電離源；電子轟擊能量：70eV；離子源溫度：230℃；采用SIM模式定量，定量離子為69。