[發明專利]維生素B6關鍵中間體的制備方法在審
| 申請號： | 201810518145.9 | 申請日： | 2018-05-28 |
| 公開（公告）號： | CN108659006A | 公開（公告）日： | 2018-10-16 |
| 發明（設計）人： | 劉敏杰;詹平平 | 申請（專利權）人： | 劉敏杰 |
| 主分類號： | C07D498/18 | 分類號： | C07D498/18 |
| 代理公司： | 溫州市品創專利商標代理事務所(普通合伙) 33247 | 代理人： | 程春生 |
| 地址： | 344500 江西省撫*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 關鍵中間體 后處理 收率 烷基 氣相色譜純度 反應條件 基丙酸酯 一步反應 種維生素 烷氧基 底物 惡唑 異腈 維生素 應用 | ||
1.一種維生素B6關鍵中間體的制備方法，所述中間體(Ⅰ)的結構式為：
中間體(Ⅰ)中R1和R2為C1-C8烷基，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：以2-異腈基丙酸酯(Ⅱ)為底物，加入2-烷基-4,7-二氫-1,3-二氧七環(Ⅲ)，在100～160℃反應下8～20h，反應結束后，反應液經后處理得到所述的中間體(Ⅰ)。
2.根據權利要求1所述維生素B6關鍵中間體的制備方法，其特征在于，所述2-異腈基丙酸酯(Ⅱ)與2-烷基-4,7-二氫-1,3-二氧七環(Ⅲ)的投料量，按照摩爾比，2-異腈基丙酸酯(Ⅱ)：2-烷基-4,7-二氫-1,3-二氧七環(Ⅲ)＝1:5-10。
3.根據權利要求1所述的維生素B6關鍵中間體的制備方法，其特征在于，所述的反應溫度為120-140℃，反應時間為10-16h。
4.根據權利要求1所述維生素B6關鍵中間體的制備方法，其特征在于，所述的后處理的方法為減壓回收過量的2-烷基-4,7-二氫-1,3-二氧七環(Ⅲ)。
5.根據權利要求4所述維生素B6關鍵中間體的制備方法，其特征在于，所述減壓回收的條件為真空度≤-0.085MPa，溫度150-200℃。
6.根據權利要求1所述維生素B6關鍵中間體的制備方法，其特征在于，所述反應中加入了催化劑A，所述催化劑A為烯丙基硼。
7.根據權利要求6所述維生素B6關鍵中間體的制備方法，其特征在于，所述烯丙基硼加入的量為2-異腈基丙酸酯(Ⅱ)重量的0.1％-0.15％。
8.根據權利要求1所述維生素B6關鍵中間體的制備方法，其特征在于，所述2-異腈基丙酸酯(II)的制備方法為，由甲酰胺丙酸酯與三氯氧磷或光氣制備而得，化學反應方程式如下所述：
9.根據權利要求5所述維生素B6關鍵中間體的制備方法，其特征在于，所述甲酰胺丙酸酯與三氯氧磷或光氣是在催化劑B的作用下進行反應。
10.根據權利要求8所述維生素B6關鍵中間體的制備方法，其特征在于，所述催化劑B為無水AlCl3，反應溫度90-100℃，時間4-6h，反應溶劑為DMF。
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