[發(fā)明專(zhuān)利]以聚苯乙烯為硬段的嵌段聚氨酯制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810517350.3 | 申請(qǐng)日: | 2018-05-25 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN108676141A | 公開(kāi)(公告)日: | 2018-10-19 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 趙京波;董皓南;張軍營(yíng) | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 北京化工大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C08G18/62 | 分類(lèi)號(hào): | C08G18/62;C08G18/42;C08G18/76;C08F112/08 |
| 代理公司: | 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203 | 代理人: | 張立改 |
| 地址: | 100029 *** | 國(guó)省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 聚苯乙烯 制備 嵌段聚氨酯 硬段 聚己二酸丁二醇酯二醇 聚氨酯技術(shù)領(lǐng)域 聚氨酯共聚物 制備聚苯乙烯 二異氰酸酯 自由基聚合 反應(yīng)條件 合成路線(xiàn) 力學(xué)性能 有機(jī)溶劑 苯乙烯 端羥基 聚氨酯 氰基戊 熱性能 偶氮 催化劑 | ||
1.以聚苯乙烯為硬段的聚苯乙烯-b-聚氨酯嵌段共聚物制備方法,其特征在于,先以4,4'-偶氮雙(4-氰基戊醇)(ACP)在有機(jī)溶劑中引發(fā)苯乙烯自由基聚合,制備端羥基聚苯乙烯(HO-PS-OH),再與聚己二酸丁二醇酯二醇(HO-PBA-OH)、二異氰酸酯及催化劑在溶液中聚合,合成系列聚苯乙烯-b-聚氨酯;具體步驟如下:
(1)端羥基聚苯乙烯的合成:將苯乙烯、4,4'-偶氮雙(4-氰基戊醇)和有機(jī)溶劑進(jìn)行混合投料在70℃進(jìn)行反應(yīng)10h,經(jīng)減壓蒸餾后再溶解沉淀,得到端羥基聚苯乙烯白色粉末;
(2)聚苯乙烯-b-聚氨酯的合成:將聚己二酸丁二醇酯二醇、端羥基聚苯乙烯按照不同的質(zhì)量比復(fù)配,以有機(jī)溶劑溶解,加入催化劑、二異氰酸酯,在氮?dú)獗Wo(hù)下,于70℃攪拌,進(jìn)行溶液聚合1-2h,停止反應(yīng),減壓蒸出有機(jī)溶劑,制備出聚苯乙烯-b-聚氨酯嵌段共聚物。
2.按照權(quán)利要求1所述的以聚苯乙烯為硬段的聚苯乙烯-b-聚氨酯嵌段共聚物制備方法,其特征在于,步驟(1)中苯乙烯和4,4'-偶氮雙(4-氰基戊醇)的質(zhì)量比在10:1~20:1之間。
3.按照權(quán)利要求1所述的以聚苯乙烯為硬段的聚苯乙烯-b-聚氨酯嵌段共聚物制備方法,其特征在于,步驟(2)中所用的二異氰酸酯為二苯甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯中的一種或幾種。
4.按照權(quán)利要求1所述的以聚苯乙烯為硬段的聚苯乙烯-b-聚氨酯嵌段共聚物制備方法,其特征在于,步驟(1)、(2)中所用的溶劑為甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一種或幾種。
5.按照權(quán)利要求1所述的以聚苯乙烯為硬段的聚苯乙烯-b-聚氨酯嵌段共聚物制備方法,其特征在于,步驟(2)中所用的催化劑為二月桂酸二丁基錫、異辛酸錫、異辛酸鋅、硬脂酸鋅的一種或幾種。
6.按照權(quán)利要求1所述的以聚苯乙烯為硬段的聚苯乙烯-b-聚氨酯嵌段共聚物制備方法,其特征在于,步驟(2)中所用的聚己二酸丁二醇酯二醇,分子量在1000~2000之間。
7.按照權(quán)利要求1所述的以聚苯乙烯為硬段的聚苯乙烯-b-聚氨酯嵌段共聚物制備方法,其特征在于,步驟(2)中所用的聚苯乙烯與聚己二酸丁二醇酯二醇的重量比在10:70~40:50之間。
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