[發明專利]醫藥級二硫化四乙基秋蘭姆的環保安全高效制備工藝在審
| 申請號： | 201810514530.6 | 申請日： | 2018-05-25 |
| 公開（公告）號： | CN110526846A | 公開（公告）日： | 2019-12-03 |
| 發明（設計）人： | 李志安 | 申請（專利權）人： | 李志安 |
| 主分類號： | C07C333/32 | 分類號： | C07C333/32 |
| 代理公司： | 13128 石家莊輕拓知識產權代理事務所(普通合伙) | 代理人： | 張培元<國際申請>=<國際公布>=<進入 |
| 地址： | 050035 河*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 醫藥級 二硫化四乙基秋蘭姆 高效制備 環保安全 叔丁醇 安全性要求 二硫化碳 反應母液 反應原料 目標產品 氧化反應 制備工藝 低成本 二乙胺 高效率 構建 縮合 鹽析 制備 回收 環保 | ||
1.醫藥級二硫化四乙基秋蘭姆的環保安全高效制備工藝，其特征在于：采用叔丁醇構建反應體系，以二乙胺和二硫化碳為反應原料通過縮合氧化反應制備醫藥級目標產品，反應母液和/或產品洗濾液通過鹽析操作回收叔丁醇循環使用，實現醫藥級二硫化四乙基秋蘭姆的環保安全高效制備。
2.根據權利要求1所述的醫藥級二硫化四乙基秋蘭姆的環保安全高效制備工藝方法，其特征在于：所述鹽析操作采用碳酸鉀和/或氟化鉀。
3.根據權利要求2所述的醫藥級二硫化四乙基秋蘭姆的環保安全高效制備工藝方法，其特征在于：所述鹽析操作采用碳酸鉀。
4.根據權利要求3所述的醫藥級二硫化四乙基秋蘭姆的環保安全高效制備工藝方法，其特征在于：利用碳酸鉀進行鹽析時，鹽水濃度不低于57% w/v。
5.根據權利要求1所述的醫藥級二硫化四乙基秋蘭姆的環保安全高效制備工藝方法，其特征在于：所述叔丁醇與所述二乙胺的重量份數比為（1000-1800）:（380-480）。
6.根據權利要求5所述的醫藥級二硫化四乙基秋蘭姆的環保安全高效制備工藝方法，其特征在于：所述叔丁醇與所述二乙胺的重量份數比為（1200-1600）:（400-450）。
7.根據權利要求1所述的醫藥級二硫化四乙基秋蘭姆的環保安全高效制備工藝方法，其特征在于：首先向反應容器中按比例投入叔丁醇和二乙胺，然后邊攪拌邊添加二硫化碳；向反應體系添加二硫化碳時，通過控制添加速度以及控制冷卻水用量，確保反應體系的溫度介于30-40℃。
8.根據權利要求1所述的醫藥級二硫化四乙基秋蘭姆的環保安全高效制備工藝方法，其特征在于：所述通過在反應體系中添加雙氧水對二乙胺和二硫化碳進行一步縮合氧化反應；在反應體系中添加雙氧水時，通過控制添加速度以及控制冷卻水用量，確保反應體系的溫度不高于40℃。
9.根據權利要求1所述的醫藥級二硫化四乙基秋蘭姆的環保安全高效制備工藝方法，其特征在于：反應結束經濾過處理后得到反應母液，過濾所得淡黃色粒狀固體產品用水沖洗得到洗濾液，將反應母液和洗濾液合并加入固體碳酸鉀進行鹽析操作，靜止分液后叔丁醇有機層循環使用，水層經處理回收碳酸鉀。
10.根據權利要求9所述的醫藥級二硫化四乙基秋蘭姆的環保安全高效制備工藝方法，其特征在于：鹽析后所得叔丁醇經過補充添量后再循環使用。
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