[發明專利]一種折射率可調的SiO2

有效

• 申請號: 201810513311.6
• 申請日: 2018-05-25
• 公開（公告）號: CN108761581B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 陶朝友;張林;鄒鑫書;嚴鴻維;袁曉東
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院激光聚變研究中心
• 主分類號: G02B1/113
• 分類號: G02B1/113;C03C17/25
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 李倩

本發明公開了一種折射率可調的SiO₂減反射膜的制備方法，該制備方法將六甲基二硅胺烷與正硅酸乙酯同時作為原料加入反應液中合成SiO₂溶膠，再采用浸漬提拉法在基底上鍍堿催化的SiO₂膜。本發明的制備方法能夠一步制得折射率可大范圍調控的SiO₂薄膜，該制備方法工藝簡單、可操作性強、反應速度快，制得的SiO₂減反射膜透光率高，在高濕熱環境中仍具有極為優異的穩定性。將六甲基二硅胺烷作為反應原料，不僅能夠對薄膜微觀結構進行調節，從而實現對薄膜折射率的調控；而且還能在六甲基二硅胺烷占比較大時，有效提高薄膜的機械強度(拉壓強度)。

技術領域

本發明涉及一種折射率可調的SiO₂減反射膜的制備方法，屬于光學薄膜技術領域。

背景技術

SiO₂增透膜已廣泛應用于光學器件和能源領域方面來降低光的反射。目前減反射膜的制備方法主要有真空蒸鍍、磁控濺射法、溶膠-凝膠法及化學氣相沉積法等。由于溶膠-凝膠法簡便、成本低、且易和液相沉積技術相結合，使得此法是制備增透膜最為實用的方法之一。因此，近年來，人們都致力于采用溶膠-凝膠法進行減反射膜的制備。由于溶膠-凝膠SiO₂減反射膜具有結構可控、折射率可調、材料易于獲取和耐腐蝕等優異性能而廣泛研究、應用。但是，傳統方法制備的SiO₂薄膜孔隙率大、表面能高，容易吸附使用環境中的水汽或是有機污染物，隨著時間的推移，其折射率會逐漸增加，而其透光率會急劇下降，導致薄膜的使用周期短，這在一定程度上限制了此種薄膜的應用。研究者們在制備具有疏水性能的有機修飾SiO₂薄膜方面付出了不懈的努力。用氣態的六甲基二硅胺烷(J.phys.chem.B,101,10365-10372(2005))或三甲基氯硅烷(SurfaceInterface Analysis,2010,7, 196-203(2010))將SiO₂粒子上的硅羥基替換為TMS基團，是一種常用來獲得優良疏水表面的方法。盡管氣相表面修飾方法極為方便，但是由于該方法無法改變薄膜中納米粒子的堆積密度，使得薄膜的折射率進一步地降低。以甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯為前驅體，通過溶膠-凝膠一步堿催化法制備了疏水性增透膜(Chem.Commun.,50,13813-13816(2014))。這種薄膜雖然具有可調的折射率，但是納米粒子的堆積密度調節范圍較小導致其折射率調控范圍比較小。因此，制備一種折射率大范圍可調、疏水、且具有良好真空環境穩定性的SiO₂薄膜是很有必要的。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種折射率可調的SiO₂減反射膜的制備方法，通過該制備方法得到的SiO₂減反射膜透光率高，其折射率可在較大范圍內進行調控，而且薄膜在充有二甲基硅油蒸氣的真空環境中仍具有極為優異的穩定性。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種折射率可調的SiO₂減反射膜的制備方法，該制備方法將六甲基二硅胺烷與正硅酸乙酯同時作為原料加入反應液中合成SiO₂溶膠，再采用浸漬提拉法在基底上鍍堿催化的SiO₂膜。

其中，所述反應液為無水乙醇、氨水和水的混合液；所述水、無水乙醇和氨水的混合摩爾比為 3.25:37.6:0.17。

其中，所述SiO₂溶膠中，六甲基二硅胺烷與正硅酸乙酯的摩爾比為0.1～0.4和0.8～0.9。

本發明折射率可調的SiO₂減反射膜的制備方法，具體包括如下步驟：