[發明專利]一種扁桃酸的制備方法

在審

• 申請號: 201810512862.0
• 申請日: 2018-05-25
• 公開（公告）號: CN108911970A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 張允冰;劉學峰;徐松;汪港;袁封玉
• 申請（專利權）人: 江蘇道博化工有限公司
• 主分類號: C07C59/50
• 分類號: C07C59/50;C07C51/00;C07C51/42
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅

1.一種扁桃酸的制備方法，其特征在于，將苯甲醛、芐基三乙基氯化銨加入三氯甲烷溶劑中，一定溫度下滴加一定濃度的液堿，滴加完畢保溫數小時，待苯甲醛含量低于10wt％即可結束反應，后處理后得到所述的目標產物。

2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的后處理包括如下步驟：反應結束后加入軟水進行稀釋，攪拌后靜置分層，三氯甲烷層留置回收溶劑，水層先用三氯甲烷萃取一次，合并三氯甲烷，水層再用硫酸酸化至強酸性，用一定量的乙酸乙酯萃取水層三次，將乙酸乙酯層減壓蒸餾得到粗品，三氯甲烷層減壓蒸餾回收氯仿；將粗品扁桃酸加入甲苯溶劑中，升溫待粗品全部溶解保溫數小時，緩慢降溫析出白色固體，抽濾，用石油醚洗滌，干燥。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，苯甲醛與芐基三乙基氯化銨的摩爾比為1：(15～30)。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，苯甲醛與三氯甲烷的摩爾比為1：(0.3～0.6)。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，苯甲醛與堿的摩爾比為1：(0.15～0.3)。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，液堿的濃度為20％～35wt％。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述滴加溫度30℃～50℃，滴加時間為2h～4h，保溫溫度為30℃～60℃，保溫時間為1～4h。

8.如權利要求2所述的方法，其特征在于，后處理中，苯甲醛與濃硫酸的摩爾比為1:(1～1.6)，苯甲醛與萃取所用的三氯甲烷的摩爾比為1:(0.35～0.6),苯甲醛與乙酸乙酯的摩爾比為1:(0.1～0.23)，苯甲醛與石油醚的摩爾比為1：(0.24～0.46)，苯甲醛與甲苯的摩爾比為1：(0.18～0.4)，所述保溫溫度為80℃～110℃，保溫時間為0.5h～2.5h。