[發明專利]一種環氧樹脂基LED封裝材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810511427.6
• 申請日: 2018-05-25
• 公開（公告）號: CN109912930A
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 胡次兵;張晶;張建初
• 申請（專利權）人: 佛山市高明區爪和新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/12;C08K7/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及發光半導體封裝材料制備技術領域，具體涉及一種環氧樹脂基LED封裝材料的制備方法。本發明首先以稻殼作為原料，先將其和沼液混合后密封發酵，接著與硅酸鈉溶液共混制得改性填料，最后將改性填料和環氧樹脂混合后反應，最終制得環氧樹脂基LED封裝材料，本發明制得的環氧樹脂基封裝材料通過微生物發酵將稻殼初步降解，制得多孔碳化硅晶須，接著將炭化硅和硅酸鈉共混，再在高溫條件下使得原硅酸受熱水解生產納米二氧化硅原位沉積在多孔碳化硅的內部孔隙及表面，得到自制改性填料，利用硅羥基和羥基在高溫下發生脫水縮合反應，避免封裝材料因為工作時間過長、散熱過多而發生變黃、機械性能降低等不良現象的產生，具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及發光半導體封裝材料制備技術領域，具體涉及一種環氧樹脂基LED封裝材料的制備方法。

背景技術

半導體發光二極管（簡稱LED）是一種固體半導體發光器件。與傳統的照明設備相比，LED具有環保、節能、壽命長等特點、并且結構簡單、發光電壓低、功率尤其小、發光效率高、電能消耗僅僅為傳統照明光源的20%左右，且使用壽命長達10萬小時，是普通燈管的數十倍，同時結構中不含玻璃，燈絲等易損壞的部件，堅固不易破碎，能夠減少廢棄物對環境的污染，是新一代綠色環保產品。LED已被公認為21世紀最有價值的新光源，被廣泛用于裝飾照明、汽車照明、背光源等各種照明領域。

LED封裝物主要由芯片、粘合劑、封裝材料、熒光物質和熱輻射材料構成。在這些組件中，LED芯片是產生光的部分，當施加電流并且電子與空穴結合時產生光。粘合劑通常用于將其它材料粘結在一起。LED熒光物質是染料、半導體等的典型的波長轉換物質，并且是指吸收電子束、X射線、紫外線等的能量，然后將所吸收的能量中的一些作為可見射線發射出的物質。熱輻射材料包括散熱片、金屬塊等，它與LED封裝物的壽命緊密相關。封裝材料的基本功能是起到對芯片的密封、保護作用，防止芯片受到外界環境的干擾。封裝材料需要具備較高的密封性、透光性、粘接性和機械性能。

目前，LED主要是用環氧樹脂、有機硅樹脂及其改性樹脂進行封裝。環氧樹脂具有良好的綜合力學性能，粘接強度高、粘接面廣、收縮率低、穩定性好、優異的電絕緣性、良好的加工性等，是應用最廣的LED封裝材料。但由于其本身存在耐濕熱性和耐候性較差，且粘結強度差、固化后內應力大、質脆，抗沖擊韌性低和散熱性能差等問題，使用溫度一般不超過150℃，否則封裝材料透明度會降低，導致LED亮度減弱，在紫外光照和高溫條件下易發生黃變，這些問題都導致LED器件的使用壽命降低。此外，在大電流情況下，封裝材料甚至會碳化，形成導電通道而使器件失效。

因此，亟需研制出一種能夠解決上述問題的LED封裝材料非常有必要。

發明內容

本發明主要解決的技術問題，針對目前常見的環氧樹脂基封裝材料，在紫外光照和高溫條件下易發生黃變，固化后內應力大、質脆，抗沖擊韌性低和散熱性能差的問題，提供了一種環氧樹脂基LED封裝材料的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種環氧樹脂基LED封裝材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將稻殼和沼液以及甘氨酸混合后裝入發酵罐中，密封發酵，發酵結束后過濾分離得到發酵濾渣，將發酵濾渣放入炭化爐中，在氮氣保護下炭化，得到炭化發酵濾渣；

（2）將上述炭化發酵濾渣和含氫硅油按等質量比混合后裝入煅燒爐中，向煅燒爐中通入氬氣直至置換出爐中所有空氣，保溫燒結，取出燒結產物，用質量分數為20%的氫氟酸沖洗15～20min，得到多孔碳化硅晶須；

（3）將多孔碳化硅纖維和質量分數為35%的硅酸鈉溶液混合得到懸浮液，用濃度為0.5mol/L鹽酸調節懸浮液pH至5.0～5.5，得到反應液，將反應液移入油浴鍋中，加熱升溫至110～120℃，保溫靜置反應1～2h，過濾分離得到濾渣，即為自制改性填料；