[發明專利]一種環氧樹脂基LED封裝材料的制備方法在審
| 申請號： | 201810511427.6 | 申請日： | 2018-05-25 |
| 公開（公告）號： | CN109912930A | 公開（公告）日： | 2019-06-21 |
| 發明（設計）人： | 胡次兵;張晶;張建初 | 申請（專利權）人： | 佛山市高明區爪和新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C08L63/00 | 分類號： | C08L63/00;C08K9/12;C08K7/26 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 528500 廣東省佛山市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 環氧樹脂基 封裝材料 改性填料 多孔碳化硅 稻殼 共混 制備 機械性能 環氧樹脂 納米二氧化硅 脫水縮合反應 制備技術領域 發光半導體 硅酸鈉溶液 微生物發酵 不良現象 高溫條件 密封發酵 原位沉積 受熱 硅酸鈉 硅羥基 炭化硅 原硅酸 散熱 變黃 降解 晶須 水解 沼液 羥基 自制 應用 生產 | ||
1.一種環氧樹脂基LED封裝材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：
（1）將稻殼和沼液以及甘氨酸混合后裝入發酵罐中，密封發酵，發酵結束后過濾分離得到發酵濾渣，將發酵濾渣放入炭化爐中，在氮氣保護下炭化，得到炭化發酵濾渣；
（2）將上述炭化發酵濾渣和含氫硅油按等質量比混合后裝入煅燒爐中，向煅燒爐中通入氬氣直至置換出爐中所有空氣，保溫燒結，取出燒結產物，用質量分數為20%的氫氟酸沖洗15～20min，得到多孔碳化硅晶須；
（3）將多孔碳化硅纖維和質量分數為35%的硅酸鈉溶液混合得到懸浮液，用濃度為0.5mol/L鹽酸調節懸浮液pH至5.0～5.5，得到反應液，將反應液移入油浴鍋中，加熱升溫至110～120℃，保溫靜置反應1～2h，過濾分離得到濾渣，即為自制改性填料；
（4）將環氧樹脂和乙二醇丁醚混合溶解，得到環氧樹脂基液，將環氧樹脂基液裝入燒杯中，向燒杯中分別加入上述自制改性填料和鄰苯二甲酸酐，攪拌反應，得到反應物；
（5）將上述反應物裝入膠體磨中，研磨后，轉入密煉機，密煉后，出料裝罐，即得環氧樹脂基LED封裝材料。
2.根據權利要求1所述的一種環氧樹脂基LED封裝材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的稻殼和沼液以及甘氨酸的質量比為1:5:1，密封發酵的溫度為35～45℃，密封發酵的時間為9～11天，炭化的溫度為400～450℃，炭化的時間為1～2h。
3.根據權利要求1所述的一種環氧樹脂基LED封裝材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的保溫燒結的溫度為1600～1800℃，保溫燒結的時間為5～7h。
4.根據權利要求1所述的一種環氧樹脂基LED封裝材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的多孔碳化硅纖維和質量分數為35%的硅酸鈉溶液的質量比為1:10。
5.根據權利要求1所述的一種環氧樹脂基LED封裝材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述的環氧樹脂和乙二醇丁醚的質量比為1:2，自制改性填料的加入量為環氧樹脂基液質量的10%，鄰苯二甲酸酐的加入量為環氧樹脂基液質量的3%，攪拌反應的溫度為80～90℃，攪拌反應的時間為10～20min。
6.根據權利要求1所述的一種環氧樹脂基LED封裝材料的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述的研磨的轉速為1000～1500r/min，研磨的時間為20～30min，密煉的溫度為120～130℃，密煉的時間為15～20min。
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