[發(fā)明專利]一種SiO2/纖維素雜化氣凝膠的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810508464.1 | 申請(qǐng)日： | 2018-05-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108623822A | 公開（公告）日： | 2018-10-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃華凜;張明;周建華;苗蕾;王瀟漾;劉呈燕;柳錫運(yùn);孫耀明;徐華畢 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 廣東迪奧應(yīng)用材料科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08J3/075 | 分類號(hào)： | C08J3/075;C08L1/02;C08L1/04;C08L1/28;C08K3/36;B01J13/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 518100 廣東省深圳市寶安*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 濕凝膠 蒸餾水 纖維素溶液 纖維素 凝膠 制備 清洗 老化 浸漬 堿性硅酸鹽 纖維素粉末 纖維素溶解 堿性溶液 酸性溶液 氣凝膠 下密封 乙醇 預(yù)凍 模具 浸泡 | ||
本發(fā)明公開了一種SiO2/纖維素雜化氣凝膠的制備方法，將纖維素粉末真空干燥后，浸泡在蒸餾水中，在溫度1～6℃條件下攪拌1～3h獲得纖維素溶液；將所述纖維素溶液和處理過的堿性溶液在溫度?10～?6℃下混合，攪拌時(shí)間1～3h，纖維素溶解后獲得濃度為1～6wt％的第一溶液；將堿性硅酸鹽溶于蒸餾水中，調(diào)節(jié)至濃度20～50wt％，保持溫度60～80℃并攪拌1～3h，在?10～?6℃溫度下預(yù)凍獲得第二溶液；將所述第一溶液和第二溶液在溫度?10～?6℃下混合，攪拌均勻，倒入模具中，室溫下密封靜置后獲得濕凝膠；將所述濕凝膠浸漬在酸性溶液中老化1～7天；通過蒸餾水和乙醇依次清洗老化后的濕凝膠，總共時(shí)間為1～2天；對(duì)清洗后的濕凝膠進(jìn)行干燥，獲得氣凝膠。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于天然高分子功能材料領(lǐng)域，涉及一種SiO2/纖維素雜化氣凝膠的制備方法。
背景技術(shù)
二氧化硅氣凝膠具有較低的密度、較高的孔隙率、納米級(jí)的孔結(jié)構(gòu)、超低的導(dǎo)熱系數(shù)等特殊性能，可以應(yīng)用在載體、吸附劑、高效隔熱材料、聲阻抗耦合材料等領(lǐng)域。然而，二氧化硅氣凝膠易碎，機(jī)械性能差，需要復(fù)合增強(qiáng)才能應(yīng)用。
目前復(fù)合增強(qiáng)材料的研究中，大多采用的都是人工合成的不可再生材料，如聚脲、聚氨基甲酸乙酯、聚丙烯腈、聚苯乙烯，給生態(tài)環(huán)境帶來壓力。隨著人們環(huán)境保護(hù)意識(shí)的加強(qiáng)，研究熱點(diǎn)逐漸轉(zhuǎn)向了天然多糖——纖維素。單純的纖維素氣凝膠抗沖擊強(qiáng)度是間苯二酚-甲醛有機(jī)氣凝膠的10倍，但存在穩(wěn)定性差、阻燃性差的缺點(diǎn)。纖維素分布廣泛，來源豐富，結(jié)構(gòu)和性能具有多樣化的特點(diǎn)，賦予了SiO2/纖維素復(fù)合氣凝膠許多新的特點(diǎn)，使得這類復(fù)合氣凝膠在隔熱材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用潛力。
由于含硅阻燃技術(shù)得到了廣泛研究，將SiO2以納米級(jí)粒子均勻分散在纖維素中，形成SiO2/纖維素復(fù)合氣凝膠，在不影響材料其他物理性能的同時(shí)，可以有效改善材料的阻燃性能。纖維素具有復(fù)雜的結(jié)晶度，分子內(nèi)和分子間存在較強(qiáng)的氫鍵作用，不溶于一般的溶劑。堿溶液體系中的金屬水合物具有很小的半徑，很容易進(jìn)入纖維素分子，形成溶脹的纖維素溶液。SiO2氣凝膠通常以有機(jī)硅醇鹽為硅源，如正硅酸乙酯(TEOS)和正硅酸甲酯(TMOS)，在堿溶液體系中水解速度不易控制，因而形成的SiO2/纖維素復(fù)合氣凝膠往往存在二氧化硅團(tuán)聚、SiO2易與纖維素分離甚至分層、SiO2含量不可控等問題。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種SiO2/纖維素雜化氣凝膠的制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：
本發(fā)明實(shí)施例提供一種SiO2/纖維素雜化氣凝膠的制備方法，該制備方法通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：
步驟(1)，將纖維素粉末真空干燥后，浸泡在蒸餾水中，在溫度1～6℃條件下攪拌1～3h獲得纖維素溶液；將所述纖維素溶液和處理過的堿性溶液在溫度-10～-6℃下混合，攪拌時(shí)間1～3h，纖維素溶解后獲得濃度為1～6wt％的第一溶液；
步驟(2)，將堿性硅酸鹽溶于蒸餾水中，調(diào)節(jié)至濃度20～50wt％，保持溫度60～80℃并攪拌1～3h，然后在-10～-6℃溫度下預(yù)凍獲得第二溶液；
步驟(3)，將所述第一溶液和第二溶液在溫度-10～-6℃下混合，攪拌均勻，倒入模具中，室溫下密封靜置后獲得濕凝膠；
步驟(4)，將所述濕凝膠浸漬在酸性溶液中老化1～7天，以調(diào)整機(jī)械強(qiáng)度和孔徑分布；
步驟(5)，通過蒸餾水和乙醇依次清洗所述步驟(4)中老化后的濕凝膠，總共時(shí)間為1～2天；
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