[發(fā)明專利]一種SiO2/纖維素雜化氣凝膠的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810508464.1 | 申請日： | 2018-05-24 |
| 公開（公告）號： | CN108623822A | 公開（公告）日： | 2018-10-09 |
| 發(fā)明（設計）人： | 黃華凜;張明;周建華;苗蕾;王瀟漾;劉呈燕;柳錫運;孫耀明;徐華畢 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東迪奧應用材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C08J3/075 | 分類號： | C08J3/075;C08L1/02;C08L1/04;C08L1/28;C08K3/36;B01J13/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 518100 廣東省深圳市寶安*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 濕凝膠 蒸餾水 纖維素溶液 纖維素 凝膠 制備 清洗 老化 浸漬 堿性硅酸鹽 纖維素粉末 纖維素溶解 堿性溶液 酸性溶液 氣凝膠 下密封 乙醇 預凍 模具 浸泡 | ||
1.一種SiO2/纖維素雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，該制備方法通過以下步驟實現(xiàn)：
步驟(1)，將纖維素粉末真空干燥后，浸泡在蒸餾水中，在溫度1～6℃條件下攪拌1～3h獲得纖維素溶液；將所述纖維素溶液和處理過的堿性溶液在溫度-10～-6℃下混合，攪拌時間1～3h，纖維素溶解后獲得濃度為1～6wt％的第一溶液；
步驟(2)，將堿性硅酸鹽溶于蒸餾水中，調(diào)節(jié)至濃度20～50wt％，保持溫度60～80℃并攪拌1～3h，然后在-10～-6℃溫度下預凍獲得第二溶液；
步驟(3)，將所述第一溶液和第二溶液在溫度-10～-6℃下混合，攪拌均勻，倒入模具中，室溫下密封靜置后獲得濕凝膠；
步驟(4)，將所述濕凝膠浸漬在酸性溶液中老化1～7天，以調(diào)整機械強度和孔徑分布；
步驟(5)，通過蒸餾水和乙醇依次清洗所述步驟(4)中老化后的濕凝膠，總共時間為1～2天；
步驟(6)，通過超臨界CO2裝置或真空冷凍干燥機對所述步驟(5)中清洗后的濕凝膠進行干燥，獲得氣凝膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiO2/纖維素雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中堿性溶液是NaOH、KOH、LiOH中的至少一種任意比例組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種SiO2/纖維素雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中堿性溶液的具體配置方法為：將強堿如NaOH、KOH、LiOH，加入蒸餾水稀釋至濃度為5～15wt％；加入兩性氧化物ZnO、Al2O3、TiO2、ZrO2中的一種，調(diào)節(jié)濃度至0.5～3wt％，攪拌溶解，在溫度-10～-6℃進行預凍1～3小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種SiO2/纖維素雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的纖維素粉末為納米晶纖維素、微晶纖維素、細菌纖維素、甲基纖維素或羥丙基甲基纖維素。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種SiO2/纖維素雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中堿性硅酸鹽為鈉水玻璃、鉀水玻璃或九水硅酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種SiO2/纖維素雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中酸性溶液為鹽酸、醋酸、檸檬酸，濃度為0.1～0.5mol/L。
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