[發明專利]一種石墨烯-單壁碳納米管-納米鈰復合物修飾的傳感電極的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201810507116.2
• 申請日: 2018-05-24
• 公開（公告）號: CN108760846B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 朱明芳;賴木深;葉鴻清;李瑞;張文浩;梅倩怡
• 申請（專利權）人: 廣東藥科大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 齊勝杰

本發明涉及一種石墨烯?單壁碳納米管?納米鈰復合物修飾的傳感電極的制備方法，包括：將石墨烯?單壁碳納米管懸浮液和粘合劑混合后，附著至一電極本體的表面，干燥處理，然后將該電極放入含有0.01～0.5mol/L的Ce⁴⁺或Ce³⁺的水溶液中，進行循環伏安電聚合反應，得到表面被石墨烯?單壁碳納米管?納米鈰復合物修飾的傳感電極。本發明還涉及該傳感電極的應用。將石墨烯?單壁碳納米管?納米鈰復合物修飾的傳感電極替換常規電極，組裝得到的電化學傳感器，測定溶液中甲硝唑和環丙沙星時，可得到分離度非常好的兩個氧化峰，且具有較好的峰形。因此，可用于提高電化學測定的準確度。

技術領域

本發明涉及一種化學定量測定技術，尤其涉及一種高靈敏度的電化學傳感器的傳感電極及其應用。

背景技術

甲硝唑是一種合成的硝基咪唑衍生物，具有廣譜的抗菌活性，能有效治療由厭氧菌和原生動物引起的疾病。環丙沙星是合成的第三代喹諾酮類抗菌藥物，具廣譜抗菌活性，殺菌效果好，被廣泛用于呼吸系統、尿路生殖系統、消化系統和皮膚組織結構的感染。近年來，甲硝唑和環丙沙星逐漸被用于人體、化妝品、家畜中，以達到防病、治病以及保健預防等作用。但是長期的低劑量使用不僅使藥物殘留在食物、動物或環境中，對人體帶來直接危害，同時還會導致耐藥性細菌產生，使藥物失去治療作用。因此，建立一種可快速或實時測定甲硝唑和環丙沙星濃度或含量的方法，具有十分重要的意義。

使用電化學傳感器測定化合物濃度是一種快捷簡便的方法。但目前使用的電化學傳感器的傳感電極為表面未經修飾的常見玻碳電極、碳糊電極等，使用這些常規電極測定時存在如下弊端(參見圖1所示)：(1) 靈敏度低、分離度差：使用常規電極的電化學傳感器同時測定溶液中甲硝唑和環丙沙星時，甲硝唑和環丙沙星的兩個氧化峰會發生部分重疊現象，兩個峰分離不完全；(2)峰形差，峰不明顯：甲硝唑和環丙沙星的氧化峰峰形差、峰形對稱性差，例如峰前爬坡峰后拖尾等情況，因而導致測定結果不夠準確，產生較大的測定誤差。

發明內容

為了解決現有技術的上述問題，本發明提供一種高靈敏度的傳感電極及制備方法，將該傳感電極應用于同時測定溶液中甲硝唑和環丙沙星時，能輕易地獲得峰形較好的兩個氧化峰，且這兩個峰之間達到完全分離的狀態。此外，本發明還涉及利用所述傳感電極同時測定溶液中甲硝唑和環丙沙星的測定方法。

為了達到上述目的，本發明采用的主要技術方案包括：

一種石墨烯-單壁碳納米管-納米鈰復合物修飾的傳感電極，其包括電極本體和覆蓋在所述電極本體表面的修飾物，所述修飾物為包含石墨烯、單壁碳納米管和納米鈰的復合物。

優選地，所述電極本體為玻碳電極、碳糊電極、ITO電極或碳纖維電極。

優選地，所述復合物中石墨烯和單壁碳納米管的質量比為1：1～5。

優選地，所述復合物中還包含成膜聚合物，所述成膜聚合物為全氟磺酸型聚合物、羧甲基纖維素鈉、羧乙基纖維素鈉、海藻酸鈉、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸及丁苯橡膠中的一種或幾種的組合。

本發明還涉及一種石墨烯-單壁碳納米管-納米鈰復合物修飾的傳感電極的制備方法，所述方法包括：

S1試劑制備步驟，所述試劑制備步驟包含：

配制石墨烯-單壁碳納米管懸浮液：將石墨烯和單壁碳納米管按質量比1：1～5的比例加入到溶劑中，配制成1～5μg/mL的石墨烯-單壁碳納米管懸浮液；

配制粘合劑：將成膜聚合物溶于溶劑中，配制成質量百分濃度為 0.01％～0.1％的粘合劑；

S2:試劑附著步驟：將石墨烯-單壁碳納米管懸浮液與粘合劑按照 1～6:3的體積用量比，附著至一電極本體的表面，干燥處理；