[發明專利]一種石墨烯-單壁碳納米管-納米鈰復合物修飾的傳感電極的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201810507116.2
• 申請日: 2018-05-24
• 公開（公告）號: CN108760846B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 朱明芳;賴木深;葉鴻清;李瑞;張文浩;梅倩怡
• 申請（專利權）人: 廣東藥科大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 齊勝杰

1.一種石墨烯-單壁碳納米管-納米鈰復合物修飾的傳感電極的制備方法，其特征在于，所述方法包括：

S1試劑制備步驟，所述試劑制備步驟包含：

配制石墨烯-單壁碳納米管懸浮液：將石墨烯和單壁碳納米管按質量比1：1～5的比例加入到溶劑中，所述溶劑為酰胺類、醇、酮或水；再加入1％-5％的表面活性劑，超聲溶解15min-5h，配制成1～5μg/mL的石墨烯-單壁碳納米管懸浮液；

配制粘合劑：將成膜聚合物溶于溶劑中，配制成質量百分濃度為0.01％～0.1％的粘合劑；

S2:試劑附著步驟：將石墨烯-單壁碳納米管懸浮液與粘合劑按照1～6:3的體積用量比，附著至一電極本體的表面，干燥處理；所述電極本體為玻碳電極、碳糊電極、ITO電極或碳纖維電極；

S3:電聚合反應步驟：將表面附著有石墨烯-單壁碳納米管懸浮液與粘合劑的該電極本體，放入含有0.01～0.5mol/L的Ce⁴⁺或Ce³⁺的pH＝5.0～6.0的酸性水溶液中，進行循環伏安電聚合反應，得到表面被石墨烯-單壁碳納米管-納米鈰復合物修飾的傳感電極；所述循環伏安電聚合反應的條件為在-2V～2V的電壓范圍內共聚合1～150圈。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2包括：分別取用1～6體積份步驟S1制備的石墨烯-單壁碳納米管懸浮液和3體積份步驟S1制備的粘合劑，將兩種試劑交替滴加在所述電極本體的表面，并干燥處理。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2包括：將1～6體積份步驟S1制備的石墨烯-單壁碳納米管懸浮液和3體積份步驟S1制備的粘合劑預先混合得到混合漿液，將該混合漿液滴加在所述電極本體的表面，并干燥處理。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，配制粘合劑使用的成膜聚合物為全氟磺酸型聚合物、羧甲基纖維素鈉、羧乙基纖維素鈉、海藻酸鈉、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸及丁苯橡膠中的一種或幾種的組合。

5.一種溶液中甲硝唑和環丙沙星的含量的測定方法，其特征在于，所述方法為使用由權利要求1～4任一項所述的制備方法制備的傳感電極制成的電化學傳感器。

6.根據權利要求5所述的測定方法，其特征在于，在使用該電化學傳感器之前，還包括對所述傳感電極的預處理操作，即：將所述傳感電極放置在陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑或者非離子表面活性劑中浸泡1～20min。