[發明專利]一種檸檬酸鈉的制備方法在審
| 申請號: | 201810499013.6 | 申請日: | 2018-05-23 |
| 公開(公告)號: | CN108794323A | 公開(公告)日: | 2018-11-13 |
| 發明(設計)人: | 李明達;祝桂林 | 申請(專利權)人: | 連云港樹人科創食品添加劑有限公司;連云港職業技術學院 |
| 主分類號: | C07C51/41 | 分類號: | C07C51/41;C07C51/43;C07C59/265 |
| 代理公司: | 連云港潤知專利代理事務所 32255 | 代理人: | 劉喜蓮 |
| 地址: | 222000 江蘇省連*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 檸檬酸鈉 制備 氯酸鈉 液體氫氧化鈉 葡萄糖 離子膜 減壓蒸發濃縮 檸檬酸加水 流化床 碳化物 透光率 有效地 終點pH 烘干 去除 保溫 洗滌 過濾 溶解 | ||
1.一種檸檬酸鈉的制備方法,其特征在于,其具體步驟如下:
(1)檸檬酸加水溶解后加離子膜液體氫氧化鈉反應,控制反應溫度在50℃-100℃,終點pH值在7-9;
(2)向反應液中加入葡萄糖,葡萄糖加入量是原料離子膜液體氫氧化鈉中所含氯酸鈉的質量含量的5-10倍;
(3)加入葡萄糖的反應液80℃-100℃下保溫1小時以上;所得溶液過濾后減壓蒸發濃縮結晶;所得檸檬酸鈉晶體離心分離,并用水洗滌晶體,所得晶體經流化床烘干后得檸檬酸鈉成品。
2.根據權利要求1所述的檸檬酸鈉的制備方法,其特征在于:步驟(1)中原料離子膜液體氫氧化鈉中含有10-100PPM的氯酸鈉。
3.根據權利要求1所述檸檬酸鈉的制備方法,其特征在于:步驟(1)控制反應溫度在75℃,終點pH值為8。
4.根據權利要求1所述的檸檬酸鈉的制備方法,其特征在于:步驟(1)檸檬酸溶于水得到的檸檬酸水溶液中的檸檬酸質量含量為50%-70%;所述的離子膜液體氫氧化鈉的質量濃度為30%-35%。
5.根據權利要求4所述的檸檬酸鈉的制備方法,其特征在于:步驟(1)檸檬酸溶于水得到的檸檬酸水溶液中的檸檬酸質量含量為65%;所述的離子膜液體氫氧化鈉的質量濃度為32%。
6.根據權利要求1所述的檸檬酸鈉的制備方法,其特征在于:步驟(2)中葡萄糖的加入量為氯酸鈉的8倍。
7.根據權利要求1所述的檸檬酸鈉的制備方法,其特征在于:其步驟(3)加葡萄糖的反應液在90℃下保溫1-3小時。
8.根據權利要求1所述的檸檬酸鈉的制備方法,其特征在于:步驟(3)所述的減壓蒸發濃縮結晶時,其真空度在-0.09MPa,濃縮溫度在70℃-100℃。
9.根據權利要求1所述的檸檬酸鈉的制備方法,其特征在于:步驟(3)所述水洗,洗水量不少于晶體質量的10%。
10.根據權利要求1所述的檸檬酸鈉的制備方法,其特征在于:步驟(3)經流化床烘干后得檸檬酸鈉成品氯酸鈉含量低于10PPb。
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