[發明專利]一種兩步法制備氧化鋁纖維的方法

在審

• 申請號: 201810498942.5
• 申請日: 2018-05-23
• 公開（公告）號: CN108468104A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 楊淑;孫媛;賈志強
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;C25D11/08;C25D11/24
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產權代理有限公司 11315
• 代理人: 楊洲

本發明公開了一種兩步法制備氧化鋁纖維的方法，首先在鋁基體上通過陽極氧化法制備出多孔結構的氧化鋁薄膜；然后采用與電解液相同的溶液中浸泡兩步方法制備氧化鋁纖維覆蓋的薄膜；具體包括以下步驟：鋁基體除油處理；鋁基體拋光處理步驟；制備多孔結構的氧化鋁薄膜步驟；氧化鋁纖維制備。本發明采用陽極氧化和浸泡的兩步法對鋁基體進行表面處理，得到氧化鋁纖維。通過調整電解液濃度及浸泡時間，可對多孔氧化鋁的孔壁及孔的尺寸進行調控，從而對最終得到的氧化鋁纖維的尺度進行有效調控，工藝簡單且易于調控、重復性好。

技術領域

本發明屬于金屬材料表面處理方法技術領域，具體涉及一種兩步法制備氧化鋁纖維的方法。

背景技術

氧化鋁纖維是一種高性能無機纖維,與碳纖維和金屬纖維相比,其原料來源廣泛，生產成本較低，性價比卻更高，加之其生產工藝便于操作，對設備的需求和生產條件的要求較低，具有更加廣泛的應用前景。

氧化鋁纖維的制備方法有：淤漿法、溶膠-凝膠法、卜內門法、基體纖維浸漬溶液法、熔融抽絲法、陽極氧化法等。其中淤漿法的主要原料是氧化鋁粉，與其他輔助原料一同分散在水中，就可以制作成可紡漿料，再經過擠出成纖、干燥、燒結的方法就能得到氧化鋁纖維。溶膠-凝膠法主要原料是鋁的醇鹽或無機鹽，與其它有機酸催化劑一起溶解于醇/水中，再經過醇解/水解和聚合反應得到溶膠，當溶膠濃縮達到一定的粘度時，可對溶膠進行紡絲，最終得到凝膠纖維，再對凝膠纖維進行熱處理，最終制得氧化鋁纖維。卜內門法區別于溶膠-凝膠法的地方是不形成均勻溶膠的先驅體，而是加入水溶性有機高分子，實現以控制紡絲粘度的方法制備氧化鋁纖維。通過上述兩種方法只能制取短纖維。基體纖維浸漬溶液法采取無機鹽溶液浸漬基體纖維,通過燒結將基體纖維去除，以便制取陶瓷纖維，但這種方式的缺點是成本較高，并且纖維質量較差，制得的產品性能不易于控制。熔融抽絲法是在高溫的條件下，將氧化鋁燒至熔融狀態，這時插入用鉬制成的細管，利用毛細現象，當毛細管的頂端出現熔融液時，在頂端向上緩慢地拉伸就能夠得到α-Al₂O₃的連續纖維。但是采取這種方法制取氧化鋁纖維與浸漬法有著同樣的缺陷，所制備的氧化鋁纖維質量較差并且產品的性能不易控制。

陽極氧化法是以鋁或鋁制品作為陽極，以金屬鉑作為陰極，在適當的電解液中通以外加電流,在鋁的表面氧化形成氧化膜(有序排列的蜂窩狀六角形孔陣列)的一種表面處理方法。陽極氧化首先在鋁表面形成外部厚且多孔、內部薄且致密的雙層膜結構，由于所使用的酸性電解液對氧化膜有溶解作用，且只改變孔徑的大小，并不改變孔徑的長度，電解液對氧化膜孔壁的橫向溶解速率相等，當相鄰的孔壁最薄處被電解液完全溶解時，就只剩下氧化膜六角形孔壁的角，形成纖維覆蓋在底層氧化膜上。當被電解液溶解的多孔層厚度過厚，氧化膜不足以支撐纖維站立時，頂層纖維就會發生斷裂倒塌，覆蓋在底層多孔氧化膜的表面。陽極氧化法制備氧化鋁纖維的優點是操作流程簡便，對環境條件沒有嚴格的要求，并且設備簡單易操作；同時可以調控預先生成的孔的形貌，對不同電解工藝有較大的適應性，所生成的氧化膜的厚度可以自由控制，這樣可制得不同長徑比的氧化鋁纖維。

發明內容

本發明的目的在于提供一種兩步法制備氧化鋁纖維的方法,制備的氧化鋁纖維結構規整、長徑比可調、工藝簡單、重復性好,以解決上述技術問題。

為實現上述目的本發明采用以下技術方案：

一種兩步法制備氧化鋁纖維的方法，首先通過陽極氧化制備出具有多孔結構的氧化鋁薄膜；然后采用浸泡溶解的方式在多孔結構的氧化鋁薄膜上制備氧化鋁纖維；

具體包括以下步驟：

步驟1：鋁基體除油處理

對鋁片進行超聲清洗以去除表面油污，分別在丙酮和乙醇中超聲清洗后將樣品晾干待用；

步驟2：鋁基體拋光處理