[發明專利]利用氧等離子體輔助脈沖激光沉積法制備鈦鈮鎂酸鉛薄膜

有效

• 申請號: 201010241301.5
• 申請日: 2010-07-30
• 公開（公告）號: CN101892522A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 李效民;何邕;高相東;冷雪
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B29/32;C30B29/30;C30B23/00
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技術領域

本發明涉及一種利用氧等離子體和脈沖激光沉積技術制備鈦鈮鎂酸鉛薄膜的方法，屬于電子材料技術領域。

背景技術

鈦鈮鎂酸鉛薄膜由于其優異的介電、鐵電、壓電、電光和熱釋電性能，因此在薄膜電容器、非易失鐵電存儲器、致動器、傳感器、電光器件和探測器等領域有巨大的應用前景[Park等，Journal?of?Applied?Physics.82，1804(1997)和Zhao等，Materials?Science?and?Engineering?B-Solid?State?Materials?for?Advanced?Technology.96，254(2002)]。

鈦鈮鎂酸鉛薄膜在制備過程極易缺氧而形成雜質相并產生氧空位等相關缺陷，從而導致漏電流過大、介電和鐵電等性能惡化，因此通常需要在高氧分壓氣氛中制備[Tantigate等，Applied?Physics?Letters.66，1611(1995)]。然而對于大多真空濺射沉積方法，如脈沖激光沉積方法、射頻磁控濺射方法，高氧壓條件容易引起沉積過程中成膜離子在達到襯底之前和氣氛中的氧分子發生碰撞，降低成膜離子的能量，同時，氧分壓升高降低了吸附于襯底上的成膜粒子的平均自由程，降低了晶粒與晶粒之間的原子擴散幾率，致使晶粒之間接觸的致密性下降，晶界結構松散，從而使鈦鈮鎂酸鉛薄膜的各種性能惡化。因此，制備高度擇優取向的鈣鈦礦結構鈦鈮鎂酸鉛薄膜，并在解決鈦鈮鎂酸鉛薄膜缺氧問題的同時結晶質量良好、結構致密，從而使薄膜具有優異介電、鐵電等性能，是目前脈沖激光沉積方法制備鈦鈮鎂酸鉛薄膜急需解決的難題。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種采用氧等離子輔助的脈沖激光沉積技術制備高度擇優取向、結晶質量高、結構致密的鈦鈮鎂酸鉛薄膜的方法，本發明旨在通過在脈沖激光沉積過程中引入高化學活性的氧等離子體，在較低氧分壓的條件實現高效補氧，同時減少成膜離子與氧離子碰撞，得到介電、鐵電性能優異的鈦鈮鎂酸鉛薄膜。該方法還適用于其他鐵電氧化物薄膜。

本發明提供的利用氧等離子體輔助脈沖激光沉積法制備鈦鈮鎂酸鉛薄膜的方法，包括以下順序步驟：

步驟1：靶材準備。采用鈦鈮鎂酸鉛(1-x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-xPbTiO₃陶瓷或單晶靶材靶材，靶材的PbTiO₃摩爾百分比在大于0％～40％之間。將靶材通過打磨平整表面，然后放入乙醇和去離子水混合溶液中超聲清洗，烘干后置入真空室。

步驟2：襯底準備。采用帶底電極薄膜的硅襯底或單晶襯底，如Si(100)、Si(111)、MgO(100)、LaAlO₃等。襯底上的底電極薄膜為金屬或金屬氧化物薄膜，如Pt、Ir、La_xSr_1-xCoO₃、SrRuO₃等。然后將襯底放入乙醇和去離子水的混合溶液中超聲清洗，再用去離子水沖洗表面，并用氮氣吹干后置入真空室。

步驟3：氧等離子體輔助脈沖激光方法沉積鈦鈮鎂酸鉛薄膜。將步驟1準備的鈦鈮鎂酸鉛靶材和步驟2處理后的襯底置入真空室中，在將真空度抽至高于3×10^-4Pa后把襯底加熱至400-800℃溫度，在沉積鈦鈮鎂酸鉛薄膜過程中通入1-20Pa氧分壓的高純氧氣，并通過氣體電離系統施加100-500V高壓使氧氣等離子化，氣體電離系統位于靶材和襯底之間，通過光學導入系統將準分子激光器產生的激光導入真空室轟擊鈦鈮鎂酸鉛陶瓷靶材，蒸發出等離子體與氧等離子體相互作用，然后傳輸到襯底上沉積成鈦鈮鎂酸鉛薄膜。

步驟4：頂電極制備。將不同孔洞直徑的掩膜板置于鈦鈮鎂酸鉛薄膜之上，沉積金屬或金屬氧化物頂電極薄膜，頂電極薄膜為金屬或金屬氧化物薄膜，如Pt、Ir、La_xSr_1-xCoO₃、SrRuO₃等。最終制成由底電極、鈦鈮鎂酸鉛薄膜和頂電極組成的三明治薄膜結構。

總之，本發明首先將鈦鈮鎂酸鉛靶材和襯底置于真空室中，抽真空后將襯底加熱到一定溫度，其特征在于接著向真空室通入高純氧氣并用外部電源施加高壓將氧氣等離子化，然后通過高能脈沖激光轟擊靶材，在靶材表層蒸發產生高能等離子體，傳輸到襯底上沉積成膜。