[發明專利]一種氧化鋁纖維的陽極氧化法制備方法

在審

• 申請號: 201810498923.2
• 申請日: 2018-05-23
• 公開（公告）號: CN108531957A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 楊淑;孫媛;賈志強;康阿曼
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C25D11/08
• 分類號: C25D11/08;C25D11/16
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產權代理有限公司 11315
• 代理人: 楊洲

本發明公開了一種氧化鋁纖維的陽極氧化法制備方法。直接在鋁基體上通過陽極氧化的方法制備出氧化鋁纖維；鋁基體除油處理；鋁基體拋光處理步驟；制備多孔結構的氧化鋁薄膜步驟；氧化鋁纖維制備。本發明采用直接陽極氧化的方法對鋁基體進行表面處理，得到氧化鋁纖維薄膜；通過調整電解液濃度及陽極氧化時間，可對多孔氧化鋁的孔壁及孔的尺寸進行調控，從而對最終得到的氧化鋁纖維的尺度進行有效調控，工藝簡單且易于調控、重復性好。

技術領域

本發明屬于金屬材料表面處理方法技術領域，具體涉及一種氧化鋁纖維的陽極氧化法制備方法。

背景技術

氧化鋁纖維是一種高性能無機纖維,與碳纖維和金屬纖維相比,其原料來源廣泛，生產成本較低，性價比卻更高，加之其生產工藝便于操作，對設備的需求和生產條件的要求較低，具有更加廣泛的應用前景。

氧化鋁纖維的制備方法有：淤漿法、溶膠-凝膠法、卜內門法、基體纖維浸漬溶液法、熔融抽絲法、陽極氧化法等。其中淤漿法的主要原料是氧化鋁粉，與其他輔助原料一同分散在水中，就可以制作成可紡漿料，再經過擠出成纖、干燥、燒結的方法就能得到氧化鋁纖維。溶膠-凝膠法主要原料是鋁的醇鹽或無機鹽，與其它有機酸催化劑一起溶解于醇/水中，再經過醇解/水解和聚合反應得到溶膠，當溶膠濃縮達到一定的粘度時，可對溶膠進行紡絲，最終得到凝膠纖維，再對凝膠纖維進行熱處理，最終制得氧化鋁纖維。卜內門法區別于溶膠-凝膠法的地方是不形成均勻溶膠的先驅體，而是加入水溶性有機高分子，實現以控制紡絲粘度的方法制備氧化鋁纖維。通過上述兩種方法只能制取短纖維。基體纖維浸漬溶液法采取無機鹽溶液浸漬基體纖維,通過燒結將基體纖維去除，以便制取陶瓷纖維，但這種方式的缺點是成本較高，并且纖維質量較差，制得的產品性能不易于控制。熔融抽絲法是在高溫的條件下，將氧化鋁燒至熔融狀態，這時插入用鉬制成的細管，利用毛細現象，當毛細管的頂端出現熔融液時，在頂端向上緩慢地拉伸就能夠得到α-Al₂O₃的連續纖維。但是采取這種方法制取氧化鋁纖維與浸漬法有著同樣的缺陷，所制備的氧化鋁纖維質量較差并且產品的性能不易控制。

陽極氧化法是以鋁或鋁制品作為陽極，以金屬鉑作為陰極，在適當的電解液中通以外加電流,在鋁的表面氧化形成氧化膜(有序排列的蜂窩狀六角形孔陣列)的一種表面處理方法。陽極氧化首先在鋁表面形成外部厚且多孔、內部薄且致密的雙層膜結構，由于所使用的酸性電解液對氧化膜有溶解作用，且只改變孔徑的大小，并不改變孔徑的長度，電解液對氧化膜孔壁的橫向溶解速率相等，所以通過在酸性電解液中浸泡，當相鄰的孔壁最薄處被電解液完全溶解時，就只剩下氧化膜六角形孔壁的角形成纖維覆蓋在底層氧化膜上。當被電解液溶解的多孔層厚度過厚，氧化膜不足以支撐纖維站立時，頂層纖維就會發生斷裂倒塌，覆蓋在底層多孔氧化膜的表面。陽極氧化法制備氧化鋁纖維的優點是操作流程簡便，對環境條件沒有嚴格的要求，并且設備簡單易操作；同時可以調控預先生成的孔的形貌，對不同電解工藝有較大的適應性，所生成的氧化膜的厚度可以自由控制，這樣可制得不同長徑比的氧化鋁纖維。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氧化鋁纖維的陽極氧化法制備方法,制備的氧化鋁纖維結構規整、長徑比可調、工藝簡單、重復性好。

為實現上述目的本發明采用以下技術方案：

一種氧化鋁纖維的陽極氧化法制備方法，包括如下步驟：直接在鋁基體上通過陽極氧化的方法制備出氧化鋁纖維；

具體包括以下步驟：

步驟1：鋁基體除油處理

對鋁片進行超聲清洗以去除表面油污，分別在丙酮和乙醇中超聲清洗后將樣品晾干待用；

步驟2：鋁基體拋光處理

將步驟1得到的鋁基體先在高氯酸和乙醇的混合溶液中進行電解拋光，后于丙酮中沖洗，再快速放入乙醇中沖洗，最后用蒸餾水沖洗并且晾干待用；

步驟3：制備多孔結構的氧化鋁薄膜