[發明專利]一種檢測白酒中抗氧化成分的方法

有效

• 申請號: 201810498901.6
• 申請日: 2018-05-23
• 公開（公告）號: CN108693287B
• 公開（公告）日: 2019-10-08
• 發明（設計）人: 吳翠芳;劉國英;何宏魁;張大軍;王艷麗;李安軍
• 申請（專利權）人: 安徽瑞思威爾科技有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

本發明公開了一種ABTS?頂空固相微萃取氣質聯用法檢測白酒中抗氧化成分的方法，首先將自由基2'?聯氨?雙?3?乙基苯并噻唑啉?6?磺酸(ABTS)與白酒避光反應，得到反應后白酒；分別將未反應白酒與反應后白酒采用頂空固相微萃取法進樣，用氣質聯用儀檢測，然后得到白酒的色譜圖與反應后白酒的色譜圖；最后，比較所述白酒的色譜圖與所述反應后白酒的色譜圖中相同保留時間峰的峰面積；反應后白酒的色譜圖中峰面積減少的峰對應的成分，即為白酒中參與自由基清除作用的成分。本發明具有操作簡單方便、影響因素少、靈敏度高、精密度高、穩定性好等特點，可以實現對白酒中揮發性成分抗氧化能力的評價。

技術領域

本發明涉及一種白酒抗氧化成分的檢測方法，尤其涉及一種ABTS-頂空固相微萃取氣質聯用法檢測白酒中抗氧化成分的方法。

背景技術

白酒是以糧谷為主要原料，以大曲、小曲或麩曲及酒母等為糖化發酵劑，經蒸煮、糖化、發酵、蒸餾而制成的飲料。白酒有活血通脈、助藥力、增進食欲、消除疲勞，陶冶情操，使人輕快并有御寒提神的功能，對人體健康具有一定的促進作用，是中華民族的傳統發酵食品，具有物質與精神雙重屬性。

白酒中含有萜烯類、四甲基吡嗪類及酚類等生物活性物質，具有一定的抗氧化作用。隨著人們對飲酒與健康關系關注度的增加，對白酒抗氧化性的研究不斷增多，但是目前白酒抗氧化方法多采用分光光度法且多要求操作過程避光，穩定性不好，而且檢測結果不能對白酒抗氧化成分進行系統全面的分析及歸類。白酒抗氧化成分還沒有系統、完整的檢測方法，不利于白酒抗氧化研究的推進。

發明內容

為了避免上述現有技術的不足，本發明旨在提供一種ABTS-頂空固相微萃取氣質聯用法檢測白酒中抗氧化成分的方法。本方法只需比較色譜圖對應峰的峰面積的變化即可判斷某成分是否具有抗氧化作用，同時根據峰面積變化幅度可比較不同成分抗氧化能力的強弱，具有操作簡便、靈敏度精密度高而且穩定性好的特點。

本發明ABTS-頂空固相微萃取氣質聯用法檢測白酒中抗氧化成分的方法，包括如下步驟：

步驟1：將ABTS工作液與待測白酒試樣按2:1～10:1的體積比混勻，15～30℃下避光反應 3～8h，得到反應后白酒；

步驟2：將純水與待測白酒試樣按2:1～10:1的體積比混勻，在15～30℃下避光3～8h，得到白酒對比樣；

步驟3：分別將反應后白酒與白酒對比樣用頂空固相微萃取法進樣，用氣質聯用儀檢測，得到反應后白酒的色譜圖與白酒對比樣的色譜圖；比較反應后白酒的色譜圖與白酒對比樣的色譜圖相應的各個峰的峰面積，峰面積減少的峰對應的物質，即為白酒中具有抗氧化作用的成分，同時根據峰面積減少的百分比比較白酒中不同抗氧化成分抗氧化能力的強弱。

步驟1中，所述ABTS工作液在734nm處吸光度為0.7～2.0，其配制方法如下：

將7mM的ABTS儲備液與2.45mM的過硫酸鉀儲備液等體積混合，15～30℃下避光反應 10～20h，即得ABTS工作母液；取2～3mL所述ABTS工作母液稀釋至10～30mL，15～30℃下避光反應30min，即得ABTS工作液。

其中ABTS儲備液是將0.192g ABTS用純水定容至50mL后獲得。

其中過硫酸鉀儲備液是將0.066g過硫酸鉀用純水定容至100mL后獲得。

步驟3中，頂空固相微萃取氣質聯用的檢測參數設置如下：

色譜柱為DB-wax毛細管柱色譜柱，進樣口溫度為250℃，質譜檢測器溫度230℃，初始柱溫40℃，保持2min，以6℃/min升至190℃，保持2min，以6℃/min升至230℃，保持15min；純度≥99.999％的氦氣載氣，流速為1.6mL/min；不分流進樣。

與現有技術相比，本發明的有益效果體現在：