[發(fā)明專利]用于分離花色苷的虛擬模板分子印跡磁性微球的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810496742.6 | 申請(qǐng)日： | 2018-05-22 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108745321B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-09-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊鑫;趙倩玉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J20/28 | 分類號(hào)： | B01J20/28;B01J20/30;B01J20/26;B01J13/14;B82Y30/00;B82Y40/00;C08F292/00;C08F226/06 |
| 代理公司： | 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206 | 代理人： | 高媛 |
| 地址： | 150000 黑龍*** | 國(guó)省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 花色苷 分離純化 虛擬模板 制備 磁性微球 分子印跡 雙鍵 分子印跡層 特異性吸附 磁性載體 分離材料 聚合反應(yīng) 模板分子 納米表面 識(shí)別性能 雙鍵基團(tuán) 硅烷化 包覆 硅膠 蘆丁 引入 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于分離花色苷的虛擬模板分子印跡磁性微球的制備方法，所述方法首先在硅烷化磁納米表面引入雙鍵基團(tuán)制備雙鍵化磁性載體；然后通過(guò)雙鍵聚合反應(yīng)，使分子印跡層包覆到硅膠的表面。本發(fā)明選取與花色苷結(jié)構(gòu)相似的蘆丁作為虛擬模板特異性吸附花色苷，解決了花色苷作為模板分子不穩(wěn)定的問(wèn)題。本發(fā)明提供的分離材料結(jié)構(gòu)新穎，對(duì)花色苷具有高識(shí)別性能，簡(jiǎn)化了花色苷繁瑣的分離純化步驟，提高了分離純化效率低。經(jīng)過(guò)DMMIPs的純化后，花色苷的純度可達(dá)到89％，解決了花色苷分離純化步驟繁瑣、分離純化效率低的問(wèn)題。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種虛擬模板分子印跡填料的合成方法，具體涉及一種用于分離花色苷的虛擬模板分子印跡磁性微球的制備方法。
背景技術(shù)
花色苷是花色素與糖以糖苷鍵結(jié)合而成的一類化合物。近年來(lái)隨著研究的深入，花色苷的生物活性逐漸被發(fā)現(xiàn)，如抗氧化、抗輻射、抗炎、抗癌、預(yù)防糖尿病、保護(hù)視力等?；ㄉ兆鳛橐环N天然色素，安全、無(wú)毒，且對(duì)人體具有許多保健功能，已被應(yīng)用于食品、保健品、化妝品、醫(yī)藥等行業(yè)。而花色苷其種類多，結(jié)構(gòu)上只有細(xì)微的差別，化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定。對(duì)于花色苷的分離一直面臨巨大的挑戰(zhàn)。目前，所用于分離花色苷的色譜填料(大孔樹(shù)脂、離子交換樹(shù)脂等)分離效果多不理想，分離周期長(zhǎng)，使得單品產(chǎn)率極低，大大限制了對(duì)其生物活性研究和應(yīng)用。所以急需開(kāi)發(fā)一種可以簡(jiǎn)化花色苷純化工藝、提高花色苷產(chǎn)率的新型分離純化方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于分離花色苷的虛擬模板分子印跡磁性微球的制備方法，利用分子印跡對(duì)分子形狀、大小、功能基團(tuán)的選擇性從而高效、快速、特異性識(shí)別花色苷，達(dá)到純化目的。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種用于分離花色苷的虛擬模板分子印跡磁性微球的制備方法，包括如下步驟：
一、雙鍵修飾磁納米Fe3O4@SiO2-C＝C的合成；
(1)超順磁性Fe3O4磁性納米粒子的制備
采用水熱法制備超順磁性Fe3O4納米粒子，具體步驟如下：
a、稱取13～15g FeCl3·6H2O溶于400～600mL乙二醇中，超聲20～40min得到黃色透明溶液；
b、加入35～37g無(wú)水乙酸鈉，機(jī)械攪拌20～40min后，將所得溶液轉(zhuǎn)移到不銹鋼反應(yīng)釜中，在180～220℃下反應(yīng)6～12h；
c、反應(yīng)完后所得產(chǎn)物分別用雙蒸水和水乙醇清洗，真空凍干，得到超順磁性Fe3O4磁性納米粒子；
(2)磁性納米粒子的烷基化的制備
采用改進(jìn)的法在Fe3O4磁性納米粒子表面包覆二氧化硅層，得到核-殼式Fe3O4@SiO2磁性硅球，具體步驟如下：
a、取150～250mg Fe3O4于離心管中，加入20～40mL的1～3mol/L鹽酸，超聲5～15min后，用磁鐵分離除去上清液；
b、加入20～40mL的0.4～0.6mol/L的檸檬酸三鈉溶液超聲5～15min進(jìn)行分散，去除上清液，用雙蒸水清洗，然后加入40～60mL異丙醇與水的混合液(異丙醇和水的體積比為3～5:1)，將混合物倒入三頸瓶中；
c、在機(jī)械攪拌作用下，逐滴加入2～4mL氨水和1～2mL TEOS，室溫下持續(xù)攪拌10～15h；
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