[發明專利]用于分離花色苷的虛擬模板分子印跡磁性微球的制備方法有效
| 申請號： | 201810496742.6 | 申請日： | 2018-05-22 |
| 公開（公告）號： | CN108745321B | 公開（公告）日： | 2019-09-24 |
| 發明（設計）人： | 楊鑫;趙倩玉 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | B01J20/28 | 分類號： | B01J20/28;B01J20/30;B01J20/26;B01J13/14;B82Y30/00;B82Y40/00;C08F292/00;C08F226/06 |
| 代理公司： | 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206 | 代理人： | 高媛 |
| 地址： | 150000 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 花色苷 分離純化 虛擬模板 制備 磁性微球 分子印跡 雙鍵 分子印跡層 特異性吸附 磁性載體 分離材料 聚合反應 模板分子 納米表面 識別性能 雙鍵基團 硅烷化 包覆 硅膠 蘆丁 引入 | ||
1.一種用于分離花色苷的虛擬模板分子印跡磁性微球的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：
一、雙鍵修飾磁納米Fe3O4@SiO2-C=C的合成；
（1）超順磁性Fe3O4磁性納米粒子的制備
采用水熱法制備超順磁性Fe3O4納米粒子；
（2）磁性納米粒子的烷基化的制備
采用改進的St?ber法在Fe3O4磁性納米粒子表面包覆二氧化硅層，得到核-殼式Fe3O4@SiO2磁性硅球；
（3）Fe3O4@SiO2-C=C磁性載體的制備
a、準確稱取0.1~0.3 g Fe3O4@SiO2磁性硅球于250 mL三頸瓶中，加入80~120 mL無水甲苯；
b、超聲5~15 min后進行機械攪拌，邊攪拌邊加入1.5~2.5 mL甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，室溫反應10~15 h；
c、待反應結束后，將反應產物移至500 mL燒杯中，用無水乙醇洗滌，強磁鐵收集Fe3O4@SiO2-C=C磁性硅球；
d、40~60 ℃真空干燥10~15 h，得到Fe3O4@SiO2-C=C磁性載體；
二、虛擬模板分子印跡DMMIPs的合成
（1）將0.05~0.1 mmol蘆丁與0.5~1 mmol 4-乙烯基吡啶溶于10~25 mL的致孔溶劑中；
（2）室溫下預聚合4~8 h 后加入30~60 mg Fe3O4@SiO2-C=C磁性載體，超聲10~20 min，室溫振蕩0.5~1.5 h；
（3）加入2~4 mmol交聯劑和10~30 mg引發劑，超聲10~20 min 脫氣，再充氮 10~20min，密封后置于 40~80 ℃恒溫振蕩器反應20~30 h；
（4）將得到的聚合物先用甲醇和乙酸的混合液洗脫去除模板分子，再用甲醇洗去殘留的乙酸，40~60 ℃真空干燥箱中烘干10~15 h，得到磁性分子印跡聚合微球。
2.根據權利要求1所述的用于分離花色苷的虛擬模板分子印跡磁性微球的制備方法，其特征在于所述采用水熱法制備超順磁性Fe3O4納米粒子的具體步驟如下：
a、稱取13~15 g FeCl3·6H2O溶于400~600 mL乙二醇中，超聲20~40 min得到黃色透明溶液；
b、加入35~37 g無水乙酸鈉，機械攪拌20~40 min后，將所得溶液轉移到不銹鋼反應釜中，在180~220 ℃下反應6~12 h；
c、反應完后所得產物分別用雙蒸水和無水乙醇清洗，真空凍干，得到超順磁性Fe3O4磁性納米粒子。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于哈爾濱工業大學，未經哈爾濱工業大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810496742.6/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
