[發明專利]測定甘氨酸原料藥中α晶型含量的粉末X射線衍射法

在審

• 申請號: 201810494342.1
• 申請日: 2018-05-22
• 公開（公告）號: CN108956661A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 盧日剛;朱健萍;李丹鳳;何虹;黃慧;羅意珊;劉莊蔚;朱榮
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20
• 代理公司: 廣西南寧公平知識產權代理有限公司 45104
• 代理人: 楊立華

1.一種測定甘氨酸原料藥中α晶型含量的粉末X射線衍射法，其特征在于選擇α晶型的特征衍射峰與γ晶型特征衍射峰的峰強度比值為定量參數，建立標準曲線，測定α晶型的含量。

2.根據權利要求1所述的測定甘氨酸原料藥中α晶型含量的粉末X射線衍射法，其特征在于：所述α晶型的特征衍射峰為2θ＝19.1°，γ晶型特征衍射峰為2θ＝25.4°。

3.根據權利要求1所述的測定甘氨酸原料藥中α晶型含量的粉末X射線衍射法，其特征在于包括以下步驟：

<1>衍射條件；

<2>特征峰選取；

<1>標準曲線的建立。

4.根據權利要求1所述的測定甘氨酸原料藥中α晶型含量的粉末X射線衍射法，其特征在于步驟<1>按以下操作進行：采用CuK輻射配制石墨單色器；設置管壓40kV，管流40mA，采用LynxEye探測器，探測器狹縫1mm，常規掃描設置掃描范圍10～50°，掃描速度每步0.02s，步長0.02°。

5.根據權利要求1所述的測定甘氨酸原料藥中α晶型含量的粉末X射線衍射法，其特征在于步驟<2>按以下操作進行：分別取甘氨酸α晶型與γ晶型，過100目篩，稱取0.7g樣品于樣品架中，分別進行X射線掃描；選擇峰2θ＝19.1°作為α晶型的定量檢測峰，選擇峰2θ＝25.4°作為γ晶型的定量檢測峰。

6.根據權利要求1所述的測定甘氨酸原料藥中α晶型含量的粉末X射線衍射法，其特征在于步驟<3>按以下操作進行：根據步驟<2>中α晶型的特征衍射峰與γ晶型特征衍射峰的峰強度比值為定量參數，建立標準曲線。

7.根據權利要求6所述的測定甘氨酸原料藥中α晶型含量的粉末X射線衍射法，其特征在于具體按以下操作：分別精密稱取α晶型的甘氨酸0.02g、0.04g、0.10g、0.20g、0.40g、0.60g、1.00g、1.40g、1.60g、1.80g、1.90g、1.96g、1.98g分別與γ晶型的甘氨酸1.98g、1.96g、1.90g、1.80g、1.60g、1.40g、1.00g、0.60g、0.40g、0.20g、0.10g、0.04g、0.02g共13份樣品，充分均勻混合后研磨過100目篩，獲得α晶型質量分數分別為1％、2％、5％、10％、20％、30％、50％、70％、80％、90％、95％、98％、99％的實驗用混合樣品1～13，分別進行XRPD掃描；選用2θ＝19.1°作為特征衍射峰，以實驗混合樣品中α晶型實際的質量分數為橫坐標，α晶型的特征衍射峰與γ晶型特征衍射峰的峰強度比值進行線性擬合，得到線性方程。