[發明專利]一種高純無氧銦的制備方法

有效

• 申請號: 201810494125.2
• 申請日: 2018-05-22
• 公開（公告）號: CN108588448B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 王澤乾;王東偉;鄧向榮
• 申請（專利權）人: 韶關市錦源實業有限公司
• 主分類號: C22B58/00
• 分類號: C22B58/00;C22B9/05;C22B9/04;C22B15/14;C22B25/08
• 代理公司: 廣州駿思知識產權代理有限公司 44425
• 代理人: 潘雯瑛

本發明涉及一種高純無氧銦的制備方法。本發明所述的高純無氧銦的制備方法包括以下步驟：(1)將金屬銦放入坩堝中，再將裝好金屬銦的坩堝送入真空爐內，然后對真空爐抽真空；(2)在真空狀態下將坩堝中的金屬銦加熱至500～800℃，再往坩堝液態金屬銦內持續通入氫氣，并保溫4～8小時；(3)停止通入氫氣，將真空爐內的氫氣抽走并重新抽真空，然后在真空狀態下將坩堝中的金屬銦加熱至1000～1200℃，再保溫1～8小時；(4)將坩堝中的金屬銦冷卻至室溫，得到高純無氧銦。本發明所述的制備方法能夠有效除去金屬銦中的氧元素，具有效率高、能耗低、成本低的優點。

技術領域

本發明涉及光電顯示材料制備的技術領域，特別是一種高純無氧銦的制備方法。

背景技術

三甲基銦是生產半導體發光材料的重要MOCVD原材料之一，生產高純的三甲基銦必須使用高純的金屬銦作為原料。通常，金屬銦中的金屬雜質可以通過電解或化學除雜處理除去，但其中的氧元素無法通過電解、化學處理等方式除去，而高純MOCVD用金屬銦原料對其中的氧含量要求非常嚴格。傳統方法采用區域熔煉、單晶拉制等方式來降低非金屬、部分金屬雜質的含量，然而這些方式存在能耗高、效率低的缺陷。因此，有必要開發新的除去高純銦中微量氧的技術。

發明內容

基于此，本發明的目的在于，提供一種高純無氧銦的制備方法，其能夠有效除去金屬銦中的氧元素，具有效率高、能耗低、成本低的優點。

本發明采取的技術方案如下：

一種高純無氧銦的制備方法，包括以下步驟：

(1)將金屬銦放入坩堝中，再將裝好金屬銦的坩堝送入真空爐內，然后對真空爐抽真空；

(2)在真空狀態下將坩堝中的金屬銦加熱至500～800℃，再往坩堝內持續通入氫氣，并保溫4～8小時；

(3)停止通入氫氣，將真空爐內的氫氣抽走并重新抽高真空，然后在真空狀態下將坩堝中的金屬銦加熱至1000～1200℃，再保溫1～8小時；

(4)將坩堝中的金屬銦冷卻至室溫，得到高純無氧銦。

本發明制備高純無氧銦的過程中發生以下化學反應：

[O]+H₂------H₂O(g)↑

[O]+In(l)------In₂O(g)↑

金屬銦中的微量氧元素與氫氣反應生成水蒸氣而排走，同時氧元素也會與液態的金屬銦反應生成一氧化二銦氣體而排走，從而實現除去金屬銦中氧元素的技術效果。

步驟(2)的加熱溫度在500～800℃范圍內，一方面可避免溫度過低除氧效果不足，另一方面防止溫度過高導致金屬銦損失增大，在此溫度范圍內保溫4～8小時，能夠保證除氧效果。

步驟(3)的加熱溫度在1000～1200℃范圍內，能夠進一步使金屬銦中的痕量氧揮發，同時將副反應產生的金屬氫化物進行分解，有利于將微量氫和金屬雜質揮發除去，在此溫度范圍內保溫1～8小時，能夠保證金屬氫化物的分解效果。

本發明在500～800℃下通入氫氣將金屬銦中的微量氧氣通過非平衡化學反應原理除去，然后利用1100～1200℃高溫高真空環境將金屬銦中殘存的微量氫除去，還能降低金屬銦中的其他微量雜質如金屬鎘、鉈等，進而獲得高純無氧的金屬銦。

相對于現有的區域熔煉、單晶拉制等方法，本發明的制備方法能夠提高生產效率，縮短生產周期，獲得高產品收率。傳統的區域熔煉和單晶控制方法一次只能制備1～2kg高純金屬銦產品，而本發明的制備方法一次可以制備10～50kg的高純無氧銦產品，且大幅度降低了能耗和生產成本。本發明的制備方法不僅適用于高純無氧金屬銦的生產，同時也適用于對其他金屬如銅、錫等的氧元素的提純。