[發(fā)明專(zhuān)利]鵝肉總汞含量的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810492068.4
• 申請(qǐng)日: 2018-05-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108732149A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戈吳超
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海紫燕食品有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/64
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/64
• 代理公司: 北京維正專(zhuān)利代理有限公司 11508
• 代理人: 洪敏;謝緒寧

1.一種鵝肉總汞含量的檢測(cè)方法，其特征是：包括如下步驟：

步驟1：取鵝肉樣品，破碎，然后加入破碎后鵝肉樣品重量的8-10%且粒徑為100-150μm的聚乙烯顆粒，研磨20-25min；

步驟2：往研磨后的混合物中加入丙酮，分離濾液和固體，得到濾液A和固體A；

步驟3：往固體A中加入水，收集沉在下方的鵝肉固體殘?jiān)?，水和粒徑?00-150μm的聚乙烯顆粒循環(huán)利用；

步驟4：往步驟3得到的鵝肉固體殘?jiān)尤氩襟E1中破碎后鵝肉樣品重量的3-5%的30-50μm的聚乙烯顆粒，研磨20-25min；

步驟5：往步驟4中研磨后的混合物加入由乙醇和丙酮組成的混合液，分離濾液和固體，得到濾液B和固體B；

步驟6：往固體B中加入水，收集沉在下方的鵝肉固體殘?jiān)?，水和粒徑?0-50μm的聚乙烯顆粒循環(huán)利用；

步驟7：往步驟6得到的鵝肉固體殘?jiān)尤胗甥}酸和高氯酸組成的混合酸，加熱攪拌1-2h，保持溫度40-50℃，得到提取混合物；

步驟8：將濾液A和濾液B均加入到步驟7中的提取混合物中，保持溫度40-50℃繼續(xù)攪拌20-25min，分離濾液和固體，得到濾液C和固體C；

步驟9：往濾液C中加入0.3-1.2g/L的重鉻酸鉀的硝酸溶液，其中硝酸的摩爾濃度為7.4mol/L，得到混合溶液；

步驟10：將混合溶液用0.2-0.7g/L的重鉻酸鉀的硫酸溶液稀釋?zhuān)鲋劂t酸鉀的硫酸溶液中硫酸濃度為5wt%，得到稀釋液；

步驟11：使用氬氣作為屏蔽氣和載氣，使用0.03-0.1wt％硼氫化鉀和0.45wt％KOH的混合溶液作為氫化物發(fā)生溶液，載氣流量300-700mL/min，屏蔽氣流量1000 mL/min，空心陰極燈電流8-22mA，原子化器溫度155-230℃，PMT電壓220-350V，使用氫化物發(fā)生原子熒光儀測(cè)量多個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)液以及稀釋液，根據(jù)所得工作曲線(xiàn)測(cè)定稀釋液的汞含量，根據(jù)樣品處理的稀釋方式得到原鵝肉中的汞含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鵝肉總汞含量的檢測(cè)方法，其特征是：所述步驟5中乙醇和丙酮的混合體積比為1:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鵝肉總汞含量的檢測(cè)方法，其特征是：所述步驟7中鹽酸和高氯酸的混合重量比為10-20:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鵝肉總汞含量的檢測(cè)方法，其特征是： 所述鹽酸的氫離子濃度為0.02-4mol/L，所述高氯酸的氫離子濃度為0.02-4mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鵝肉總汞含量的檢測(cè)方法，其特征是：所述步驟8在將濾液A和濾液B加入步驟7中的提取混合物前先將濾液A和濾液B加熱至40-50℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鵝肉總汞含量的檢測(cè)方法，其特征是：所述步驟9中濾液C和重鉻酸鉀的硝酸溶液的比例為0.5v/v。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鵝肉總汞含量的檢測(cè)方法，其特征是：所述步驟10中混合溶液和重鉻酸鉀的硫酸溶液的比例為0.25v/v。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鵝肉總汞含量的檢測(cè)方法，其特征是：所述步驟11中原子化器高度為6mm。