[發(fā)明專利]基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810490071.2 | 申請日: | 2018-05-21 |
| 公開(公告)號: | CN108760915A | 公開(公告)日: | 2018-11-06 |
| 發(fā)明(設計)人: | 余龍平 | 申請(專利權)人: | 深圳天祥質量技術服務有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06 |
| 代理公司: | 深圳市智勝聯(lián)合知識產權代理有限公司 44368 | 代理人: | 齊文劍 |
| 地址: | 518000 廣東省深圳市前海深港合作區(qū)前灣一路1號A棟201室(入駐深圳市前海商務秘書有限公司),經*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 混合液 甲基汞 電感耦合等離子體質譜法 預處理 抗干擾能力 液相色譜 稀釋 檢測 水產品 電感耦合等離子體質譜儀 多元素同時測定 原子熒光光度法 超聲波處理 預處理步驟 離心分析 上層清液 靈敏度 流動相 目標物 使用液 提取劑 定容 混勻 取樣 色譜 流動 環(huán)保 健康 | ||
本發(fā)明揭示了一種基于液相色譜?電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法,包括步驟:取樣;預處理和檢測預處理后目標物中甲基汞的含量;其中,預處理步驟包括:將樣品與提取劑混合形成混合液,并在第一指定溫度下進行持續(xù)第一指定時間的超聲波處理;使用流動相將所述混合液定容至第一指定體積后進行離心分析處理;取第二指定體積的離心后混合液的上層清液使用所述流動相進行混勻稀釋,稀釋至第三指定體積。減少了多種試劑,更環(huán)保以及對人體更健康;使用液相色譜?電感耦合等離子體質譜儀,它靈敏度高,抗干擾能力強,能夠多元素同時測定,解決了目前原子熒光光度法操作繁瑣、抗干擾能力弱等難題。
技術領域
本發(fā)明涉及到檢測領域,特別涉及到一種基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法。
背景技術
甲基汞(methyl mercury)是有機汞中的烷基汞類,進入人體后遍布全身各器官組織中,主要損害神經系統(tǒng),最嚴重的是腦組織,其損傷是不可逆的。甲基汞是公認的“全球性環(huán)境污染物”。隨著工農業(yè)的發(fā)展,汞的用途越來越廣,氯堿工業(yè)、塑料工業(yè)、電子電池工業(yè)排放的廢水是水體汞污染的主要來源,環(huán)境中任何形式的汞(金屬錄、無機錄和有機錄等)均可在一定條件下轉化為劇毒甲基汞。如汞礦冶煉排放含汞廢水,可污染士壤,最終轉移到水體中沉降于底泥,水體和底泥中的無機汞在微生物的作用下可轉化為甲基汞,水生生物攝人甲基汞并蓄積在體內,通過食物鏈逐級富集,魚、貝體內甲基汞濃度高出水中甲基汞濃度數(shù)萬倍,人們因食用污染的魚、貝面中毒;有些工業(yè)(氟乙烯、乙醛)可直接排放甲基汞廢水;有機汞農藥的使用,也是污染大氣、水體、土壤和糧食的重要來源。目前國家標準GB5009.17-2014食品中總汞和有機汞的測定采用液相色譜串聯(lián)原子熒光分光光度計對甲基汞進行測定,方法檢出限為0.008mg/kg,我國制定的食品及水產品中甲基汞允許標準為0.2mg/kg。
現(xiàn)有的標準方法基本上是將提取液浸泡過夜,室溫下超聲波提取技術,然后采用液相色譜串聯(lián)原子熒光分光光度計進行測試。這種方法耗費時間長、操作繁瑣、使用大量易制毒易制爆試劑、檢出限較高等缺點。
發(fā)明內容
本發(fā)明的主要目的為提供一種基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法,以解決時間過長的問題。
本發(fā)明提出一種基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法,包括步驟:取樣;預處理和檢測預處理后目標物中甲基汞的含量;
其中,預處理步驟包括:
將樣品與提取劑混合形成混合液,并在第一指定溫度下進行持續(xù)第一指定時間的超聲波處理;
使用流動相將上述混合液定容至第一指定體積后進行離心分析處理;
取第二指定體積的離心后混合液的上層清液使用上述流動相進行混勻稀釋,稀釋至第三指定體積。
進一步地,上述的基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法,
上述第二指定體積和上述第三指定體積的比值包括2:5-8。
進一步地,上述的基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法,上述取樣的步驟包括:
將待測樣品可食部分制成勻漿并混勻后取樣。
進一步地,上述的基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法,上述檢測預處理后目標物中甲基汞的含量步驟,包括:
使用液相色譜-電感耦合等離子體質譜儀檢測預處理后目標物中甲基汞的含量。
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