[發明專利]基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法在審
| 申請號： | 201810490071.2 | 申請日： | 2018-05-21 |
| 公開（公告）號： | CN108760915A | 公開（公告）日： | 2018-11-06 |
| 發明（設計）人： | 余龍平 | 申請（專利權）人： | 深圳天祥質量技術服務有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06 |
| 代理公司： | 深圳市智勝聯合知識產權代理有限公司 44368 | 代理人： | 齊文劍 |
| 地址： | 518000 廣東省深圳市前海深港合作區前灣一路1號A棟201室（入駐深圳市前海商務秘書有限公司），經*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 混合液 甲基汞 電感耦合等離子體質譜法 預處理 抗干擾能力 液相色譜 稀釋 檢測 水產品 電感耦合等離子體質譜儀 多元素同時測定 原子熒光光度法 超聲波處理 預處理步驟 離心分析 上層清液 靈敏度 流動相 目標物 使用液 提取劑 定容 混勻 取樣 色譜 流動 環保 健康 | ||
1.一種基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法，其特征在于，包括步驟：取樣；預處理和檢測預處理后目標物中甲基汞的含量；
其中，預處理步驟包括：
將樣品與提取劑混合形成混合液，并在第一指定溫度下進行持續第一指定時間的超聲波處理；
使用流動相將所述混合液定容至第一指定體積后進行離心分析處理；
取第二指定體積的離心后混合液的上層清液使用所述流動相進行混勻稀釋，稀釋至第三指定體積。
2.根據權利要求1所述的基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法，其特征在于，
所述第二指定體積和所述第三指定體積的比值包括2:5-8。
3.根據權利要求1所述的基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法，其特征在于，所述取樣的步驟包括：
將待測樣品可食部分制成勻漿并混勻后取樣。
4.根據權利要求1所述的基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法，其特征在于，所述檢測預處理后目標物中甲基汞的含量步驟，包括：
使用液相色譜-電感耦合等離子體質譜儀檢測預處理后目標物中甲基汞的含量。
5.根據權利要求4所述的基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法，其特征在于，所述液相色譜-電感耦合等離子體質譜儀的RF入射功率為1550W；載氣為氬氣；載氣流速為1.0L/min；輔助氣流速為0.09L/min；等離子體流量為15.0L/min；泵速為0.1r/min。
6.根據權利要求4所述的基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法，其特征在于，所述液相色譜-電感耦合等離子體質譜儀的預沖洗時間為35s；調諧參數穩定時間為10s；進樣延遲時間為40s；樣品穩定時間為40s；氦氣流量為3.6mL/min。
7.根據權利要求1所述的基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法，其特征在于，所述樣品的質量和所述提取劑的體積的比值包括0.2-2g:4。
8.根據權利要求1所述的基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法，其特征在于，按體積比計算，所述提取劑為10％-50％四甲基氫氧化銨溶液。
9.根據權利要求1所述的基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法，其特征在于，所述流動相包括60mmol/L乙酸銨、體積比為5％甲醇水溶液和質量比為0.1％的L-半胱酸銨水溶液的混合液。
10.根據權利要求1-9任意一項所述的基于液相色譜-電感耦合等離子體質譜法水產品中甲基汞的檢測方法，其特征在于，所述第一指定溫度包括60℃-120℃。
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