[發明專利]一種季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的制備方法在審
| 申請號: | 201810489392.0 | 申請日: | 2018-05-21 |
| 公開(公告)號: | CN108484459A | 公開(公告)日: | 2018-09-04 |
| 發明(設計)人: | 蔡智奇;陸園;宮青海 | 申請(專利權)人: | 煙臺新特路新材料科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C323/52 | 分類號: | C07C323/52;C07C319/18;C08K5/372;C08L23/12 |
| 代理公司: | 上海精晟知識產權代理有限公司 31253 | 代理人: | 孫福嶺 |
| 地址: | 264006 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 硫代丙酸酯 季戊四醇 反應器 月桂基 醇洗 能耗 含硫抗氧化劑 強堿性催化劑 無機或有機酸 季戊四醇酯 經濟性原則 水溶性雜質 后處理 操作流程 滴加反應 減壓蒸餾 十二硫醇 巰基丙酸 加料 減壓 副產物 十二烯 引發劑 沸點 烘干 胺類 產率 醇類 去除 廢水 中和 節約 | ||
1.一種季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的制備方法的方法,其特征在于:該方法的步驟是:
(1)加料:取四巰基丙酸季戊四醇酯和引發劑添加到反應器中;
(2)攪拌:保持反應器溫度為40~80℃,混合攪拌2~5小時;
(3)滴加反應:向反應器中滴加十二烯進行反應,溫度保持在40~80℃攪拌2~10小時;
(4)減壓蒸餾:第(3)步反應結束后,減壓蒸出未反應的十二烯;
(5)醇洗降溫烘干:將第(4)步得到的產物醇洗并降溫進行重結晶,產物析出后烘干得到白色結晶粉末狀產品。
2.根據權利要求1所述的一種季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的制備方法的方法,其特征在于:該制備方法采用點擊化學法合成。
3.根據權利要求1所述的一種季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的制備方法的方法,其特征在于:所述四巰基丙酸季戊四醇酯和十二烯的投料摩爾比例為1:(4~4.3)。
4.根據權利要求1所述的一種季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的制備方法的方法,其特征在于:所述引發劑為自由基引發劑,可為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化苯甲酰。
5.根據權利要求1所述的一種季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的制備方法的方法,其特征在于:所述引發劑用量為四巰基丙酸季戊四醇酯質量的0.5~1%。
6.根據權利要求1所述的一種季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的制備方法的方法,其特征在于:所述十二烯的滴加反應時間為2~10小時。
7.根據權利要求1所述的一種季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的制備方法的方法,其特征在于:所述醇洗溶劑為液體醇類溶劑,可為甲醇、乙醇或異丙醇。
8.根據權利要求1所述的一種季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的制備方法的方法,其特征在于:所述白色結晶粉末產品經液相色譜檢測,有效含量大于99%,四巰基丙酸季戊四醇酯含量低于0.2%。
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