[發(fā)明專利]一種季戊四醇酯的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810488890.3
• 申請日: 2018-05-21
• 公開（公告）號: CN108558719A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發(fā)明（設計）人: 王軻;張秀秀;吳春業(yè);仵大興;蓋旭巧
• 申請（專利權）人: 煙臺新秀化學科技股份有限公司
• 主分類號: C07C319/20
• 分類號: C07C319/20;C07C319/28;C07C323/52;B01J23/02;B01J27/232;B01J21/10
• 代理公司: 上海精晟知識產(chǎn)權代理有限公司 31253
• 代理人: 孫福嶺

本發(fā)明提供一種季戊四醇酯的制備方法，包括步驟：1)3?十二烷巰基丙酸甲酯與季戊四醇按摩爾比4.2～4.6：1進行投料，通入氮氣保護，首先加熱至100～120℃，以固體堿做催化劑加入反應體系中，繼續(xù)升溫至160～180℃，保溫反應1～2h，之后繼續(xù)升溫至180～200℃，此時停止通氮氣并改為抽真空，再繼續(xù)反應5～6h；2)反應結束后降溫至50～70℃，趁熱過濾將催化劑與反應液分離，然后將反應液倒入溫度為30～50℃的甲醇與異丙醇的混合溶液中；在逐漸降溫的同時不斷攪拌，直至析出白色產(chǎn)物，過濾得產(chǎn)品；催化劑具有高活性、高選擇性、條件溫和、可重復利用的特點。

技術領域

本發(fā)明涉及化工技術領域，尤其涉及一種季戊四醇酯的制備方法。

背景技術

化合物結構：

目前主要是利用3-烷基硫代丙酸酯類(烷基部分為4-20個碳)與季戊四醇反應得到相應的產(chǎn)物，反應溫度在150℃以上。是利用單丁基氯化錫和單丁基氫氧化錫作為催化劑，此類催化劑具有危害環(huán)境及生物的缺點。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種環(huán)保安全；催化劑具有高活性、高選擇性、條件溫和、可重復利用的特點；易于與反應體系分離，不腐蝕設備，后處理過程簡單的季戊四醇四(3-十二烷基硫代丙酸酯)工藝。

為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案是：

一種季戊四醇酯的制備方法，包括步驟：

1)3-十二烷巰基丙酸甲酯與季戊四醇按摩爾比4.2～4.6：1進行投料，通入氮氣保護，首先加熱至100～120℃，以固體堿做催化劑加入反應體系中，其用量占甲酯質量分數(shù)的2～4％，繼續(xù)升溫至160～180℃，保溫反應1～2h，之后繼續(xù)升溫至180～200℃，此時停止通氮氣并改為抽真空，壓力范圍為-0.02～-0.03MPa，再繼續(xù)反應5～6h，通過TCL進行監(jiān)測反應進程；

2)反應結束后降溫至50～70℃，趁熱過濾將催化劑與反應液分離，然后將反應液倒入溫度為30～50℃的甲醇與異丙醇的混合溶液中，混合溶液的體積為100～120ml；在逐漸降溫的同時不斷攪拌，降溫速率為1～1.5℃/min，攪拌速率為1800～2000r/min，直至析出白色產(chǎn)物，過濾得產(chǎn)品。

分階段進行升溫反應的原因：首先加熱至100～120℃是為了使原料由固態(tài)變?yōu)橐后w，此時加入催化劑可有效增大原料與催化劑接觸面積，提高催化效率；繼續(xù)升溫至160～180℃，酯交換反應正快速進行，產(chǎn)生甲醇；之后升溫至180～200℃，同時停氮氣抽真空，是為了除去副產(chǎn)物甲醇，促使反應正向進行，同時因反應為吸熱反應，升高溫度，亦可以有效促使反應正向進行。

反應結束后降溫至50～70℃，趁熱過濾的目的是：反應體系溫度過低，產(chǎn)品會凝固析出，降溫至50～70℃便趁熱過濾是為了在液體狀態(tài)下將催化劑與反應液分離，并減少產(chǎn)物隨催化劑分離而導致?lián)p失。

結晶時降溫速度及攪拌速度均會影響結晶效果，以防晶體中包覆雜質，影響產(chǎn)品純度。

利用巰基丙酸甲酯與季戊四醇進行酯交換反應合成最終產(chǎn)物季戊四醇四(3-十二烷基硫代丙酸酯)，具體化學反應式如下：

作為優(yōu)選的技術方案，所述固體堿催化劑選用負載型固體堿、分子篩、堿性離子交換樹脂、堿金屬氧化物或堿土金屬氧化物中的一種或任意幾種。

作為優(yōu)選的技術方案，所述固體堿催化劑選用的負載型固體堿為CaO/MgO、MgO/Al₂O₃、K₂CO₃/CaO。

作為優(yōu)選的技術方案，所述催化劑經(jīng)處理后可以重復利用。