[發(fā)明專利]一種季戊四醇酯的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810488890.3
• 申請(qǐng)日: 2018-05-21
• 公開（公告）號(hào): CN108558719A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王軻;張秀秀;吳春業(yè);仵大興;蓋旭巧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 煙臺(tái)新秀化學(xué)科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C319/20
• 分類號(hào): C07C319/20;C07C319/28;C07C323/52;B01J23/02;B01J27/232;B01J21/10
• 代理公司: 上海精晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 孫福嶺

1.一種季戊四醇酯的制備方法，其特征在于，包括步驟：

1)3-十二烷巰基丙酸甲酯與季戊四醇按摩爾比4.2～4.6：1進(jìn)行投料，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，首先加熱至100～120℃，以固體堿做催化劑加入反應(yīng)體系中，其用量占甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的2～4％，繼續(xù)升溫至160～180℃，保溫反應(yīng)1～2h，之后繼續(xù)升溫至180～200℃，此時(shí)停止通氮?dú)獠⒏臑槌檎婵眨瑝毫Ψ秶鸀?0.02～-0.03MPa，再繼續(xù)反應(yīng)5～6h，通過TCL進(jìn)行監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程；

2)反應(yīng)結(jié)束后降溫至50～70℃，趁熱過濾將催化劑與反應(yīng)液分離，然后將反應(yīng)液倒入溫度為30～50℃的甲醇與異丙醇的混合溶液中，混合溶液的體積為100～120ml；在逐漸降溫的同時(shí)不斷攪拌，降溫速率為1～1.5℃/min，攪拌速率為1800～2000r/min，直至析出白色產(chǎn)物，過濾得產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的季戊四醇酯的制備方法，其特征在于：所述固體堿催化劑選用負(fù)載型固體堿、分子篩、堿性離子交換樹脂、堿金屬氧化物或堿土金屬氧化物中的一種或任意幾種。

3.如權(quán)利要求2所述的季戊四醇酯的制備方法，其特征在于：所述固體堿催化劑選用的負(fù)載型固體堿為CaO/MgO、MgO/Al₂O₃、K₂CO₃/CaO。

4.如權(quán)利要求2或3所述的季戊四醇酯的制備方法，其特征在于：所述催化劑經(jīng)處理后可以重復(fù)利用。

5.如權(quán)利要求1所述的季戊四醇酯的制備方法，其特征在于：所用結(jié)晶溶液為甲醇與異丙醇的混合溶液中，其中甲醇與異丙醇的體積比為2:1～1:1。

6.如權(quán)利要求5所述的季戊四醇酯的制備方法，其特征在于：所述結(jié)晶使用甲醇、異丙醇、甲苯、乙酸乙酯或石油醚溶劑中的一種或任意幾種進(jìn)行處理析出，得到白色粉狀固體。

7.如權(quán)利要求6所述的季戊四醇酯的制備方法，其特征在于：所述結(jié)晶使用醇類試劑。