[發(fā)明專利]一種木棉花紅色素的分離純化方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810486857.7
• 申請(qǐng)日: 2018-05-21
• 公開（公告）號(hào): CN108795097B
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝麗玲;李青容;張小雪;林琬蘋;艾孝敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 汕頭大學(xué)
• 主分類號(hào): C09B61/00
• 分類號(hào): C09B61/00;C09B67/54;A23L5/43
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 溫旭;曹江

本發(fā)明涉及一種木棉花紅色素的分離純化方法，主要包括先將紅色木棉花清洗烘干粉碎；再按照質(zhì)量：體積為1：50的投料比，采用0.1mol/L鹽酸溶液：70％乙醇＝3:1作為提取劑，在70℃下浸提100min；將得到粗提的木棉花色素原液以1?3BV/hr的流速通過(guò)D4020大孔樹脂，用1?2BV蒸餾水量換出樹脂層的原液，等檢出液中流出不再有木棉花原液殘液，流出液變透明，用75％乙醇以1?2BV/hr的速度通過(guò)樹脂層，以洗脫目的產(chǎn)物，收集洗脫液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸掉部分水和全部酒精，?20℃冰箱預(yù)凍24h，真空冷凍干燥24h即可。本發(fā)明能有效地提取木棉花紅色素及生物堿等活性成分，純度較高，操作簡(jiǎn)便，提取率可達(dá)50mg·g^?1。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種紅花素的分離純化方法，尤其涉及一種木棉花紅色素的分離純化方法。

背景技術(shù)

木棉花具有很高的藥用價(jià)值。在中國(guó)，木棉花既是傳統(tǒng)中藥，也是涼茶的重要原材料，民間采摘或拾取盛開花朵曬干，用于清熱利濕、活血消腫，在中醫(yī)治療中常被用作治療慢性胃炎、腸炎、痔瘡出血和細(xì)菌性痢疾等疾病。據(jù)研究表明，木棉樹的抗逆物質(zhì)和營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)主要儲(chǔ)存庫(kù)是花瓣，其中花瓣基部和花萼頂部物質(zhì)含量和種類相對(duì)較高，花瓣中的SOD活性強(qiáng)，具有抗氧化等活性。近年也有關(guān)于采用木棉花花朵提取色素的報(bào)道。但是目前對(duì)木棉花色素提取的主要方法是利用酸化乙醇的方法，缺陷是提取率不是很高，木棉花中的主要成分從木棉花中得到了的化學(xué)成分有花青素、黃酮、倍半萜類、酚類、類固醇、糖類及氨基酸等，黃酮會(huì)干擾紅色素提取。

植物花瓣的顏色主要是由于類黃酮物質(zhì)引起的它可分為類胡蘿卜素和花青素，而類黃酮物質(zhì)中的類胡蘿卜素對(duì)光，酸，溫度較為敏感，花青素在植物中常以糖苷的形式存在，從而形成較為穩(wěn)定的花色苷。花色苷色素在水溶液中主要以藍(lán)色的醌式堿，紅色的花钅羊鹽(钅羊鹽指的是是羥基上的氧再提供一對(duì)孤對(duì)電子給一個(gè)游離的H+，形成—OH2+基團(tuán))，離子(AH+)，無(wú)色的假堿，查爾酮四種結(jié)構(gòu)存在，且隨著pH的變化在四種結(jié)構(gòu)之間存在著平衡。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于對(duì)木棉花紅色素提取和純化方法進(jìn)行優(yōu)化，篩選出效果較好的分離純化方法，為開發(fā)應(yīng)用提供理論依據(jù)，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題。

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種木棉花紅色素的分離純化方法，

(1)材料前處理：先將紅色木棉花清洗烘干粉碎；

(2)將粉碎后的紅色木棉花按照質(zhì)量：體積為1：50的投料比，采用0.1mol/L鹽酸溶液：70％乙醇＝3:1作為提取劑，在70℃下浸提100min；

(3)將步驟(2)所得提取液濃縮去除乙醇和鹽酸混合溶液，得到粗提的木棉花色素原液；

(4)通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)選擇大孔樹脂并進(jìn)行預(yù)處理；

(5)樹脂柱層析對(duì)提取液的吸附純化：將步驟(3)粗提的木棉花色素原液以1-3BV/hr的流速通過(guò)步驟(4)預(yù)處理后的大孔樹脂；

(6)解吸樣品：用1-2BV蒸餾水量換出樹脂層的原液，等檢出液中流出不再有木棉花原液殘液，流出液變透明；用75％乙醇以1-2BV/hr的速度通過(guò)樹脂層，以洗脫目的產(chǎn)物，收集洗脫液；

(7)將步驟(6)得到的洗脫液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸掉部分水和全部酒精，再-20℃冰箱預(yù)凍，真空冷凍干燥24小時(shí)，得到紅色的木棉花色素粉末。

本發(fā)明的提取溫度為70℃，而且采取的方法是真空冷凍干燥，因?yàn)榛ㄉ詹荒透邷兀景l(fā)明能更好防止色素降解。本發(fā)明用0.1mol/L鹽酸酸化保持低的pH，阻止無(wú)酰基花色苷降解；又因?yàn)辂}酸濃度為0.1mol/L，且從加入鹽酸到除去鹽酸并沒(méi)有濃縮，鹽酸濃度低于0.12mol/L，含酰基部分的花色苷也沒(méi)有水解，使提取的色素更接近天然狀態(tài)。鹽酸的酸性較強(qiáng)，更好破壞植物細(xì)胞膜及溶解植物細(xì)胞膜，選擇乙醇作為溶劑。本發(fā)明綜合考慮了溶劑毒性即安全性、保持色素的原始狀態(tài)及產(chǎn)量。