[發明專利]一種Au@mSiO2

有效

• 申請號: 201810486183.0
• 申請日: 2018-05-21
• 公開（公告）號: CN108693162B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 程琳;王爽;張莉萍;陳麗燕;馮守浙
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B22F9/24;B22F1/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 顧伯興

本發明涉及SERS技術領域，具體涉及一種Au@mSiO₂納米花SERS基底及其制備方法，包括以下步驟：步驟一,將左旋多巴溶液與HAuCl₄溶液混合，于恒溫冰水浴中磁攪拌反應，得Au納米花；步驟二,將步驟一的Au納米花加入到CTAB溶液中超聲分散均勻，隨后加入乙二醇胺，并于恒溫油浴中磁攪拌反應，形成混合溶液；步驟三,TEOS與正己烷混合均勻后滴加到步驟二的混合溶液中，磁攪拌反應，離心洗滌，即得Au@mSiO₂納米花。本發明制備方法簡單，重復強，可工業化生產；制備出的Au@mSiO₂納米花顆粒均勻，單分散性好，其作為SERS基底活性、重復性和穩定性顯著性提高。

技術領域

本發明屬于SERS技術領域，具體涉及一種Au@mSiO₂納米花 SERS基底及其制備方法。

背景技術

SERS作為一種高靈敏、高強度的現代譜學技術，可獲取吸附在物質表面的有機物分子的拉曼信號，并能夠在分子水平上直接給出表面吸附分子的種類、結構、狀態等重要信息。SERS的應用范圍也己拓廣到化學、生物和醫藥等各領域。作為SERS技術的關鍵，SERS 基底的性能直接影響光譜的質量。因此，制備出符合要求的基底對于SERS的發展及應用至關重要。概括起來，一個高性能的基底應滿足以下幾點要求：(1)具有較高的靈敏度。可以調控粒子的大小和間距等因素，使基底的和入射激光的頻率盡可能一致，以達到共振效果。基底的形貌對效果影響也很大，具有尖端的基底往往因其強大的局域電磁場而起到極大的拉曼增強作用。(2)具有較好均勻性。這就要求整個基底上各點的增強效果比較一致，不同檢測點間的增強偏差較小。(3)具有較好的穩定性。基底放置較長時間后，其增強效應基本不變，而且不同批次的基底也應具有相近的增強效應。(4) 基底具有干凈的表面。不能對待測物產生明顯干擾，即不能影響待測物的吸附或者產生較強的干擾信號甚至覆蓋待測物信號。

近年來貴金屬納米復合材料，尤其是納米金基材料由于其特殊的光電性質已受到科研工作者的廣泛關注，并在催化、光電子器件、生物傳感以及SERS方面有著巨大的潛在應用價值。

因此，如何提高SERS基底活性、重復性和穩定性是需要進一步研究解決的問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種Au@mSiO₂納米花SERS基底的制備方法，并制備出一種具有SERS基底活性、重復性和穩定性的 Au@mSiO₂納米花SERS基底。

為實現上述技術問題，本發明采用的技術方案是一種 Au@mSiO₂納米花SERS基底的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一,將左旋多巴溶液與HAuCl₄溶液混合，于恒溫冰水浴中磁攪拌反應，得Au納米花；

步驟二,將步驟一的Au納米花加入到CTAB溶液中超聲分散均勻，隨后加入乙二醇胺，并于恒溫油浴中磁攪拌反應，形成混合溶液；

步驟三,TEOS與正己烷混合均勻后滴加到步驟二的混合溶液中，磁攪拌反應，離心洗滌，即得Au@mSiO₂納米花；

優選地，所述步驟一中HAuCl₄和左旋多巴的濃度比為1:1-1:6；

更為優選地，所述步驟一中冰水浴的溫度為2-12℃；

優選地，所述步驟一中磁攪拌反應2-6h。

具體地，所述步驟二中Au納米花與乙二醇胺的質量體積比為 0.1g/mL-5g/mL，CTAB溶液的濃度為0.2-1M。

優選地，所述步驟二中反應溫度為50-100℃，反應時間為 20-60min。