[發(fā)明專利]一種用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料、制備方法及其應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810485896.5
• 申請(qǐng)日: 2018-05-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108854979A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張利波;林國(guó);王仕興;胡途;楊黎;彭金輝;付立康
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/24
• 分類號(hào): B01J20/24;B01J20/30;B01D53/02;B09C1/00;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料、制備方法及其應(yīng)用，屬于吸附劑制備技術(shù)領(lǐng)域。將玉米殼烘干破碎，然后加入到濃硫酸中碳化10~24h，將反應(yīng)產(chǎn)物用水洗滌至中性，烘干磨粉得到產(chǎn)物CCB；將產(chǎn)物CCB、氯乙酰氯加入到N,N?二甲基甲酰胺中，在溫度為90~110℃、攪拌條件下反應(yīng)10~24h，然后洗滌，固液分離、真空干燥固體得到產(chǎn)物CC?CCB；將產(chǎn)物CC?CCB、碳酸鉀、聚乙烯亞胺加入到四氫呋喃中，在溫度為80~100℃、攪拌條件下反應(yīng)10~24h，然后洗滌，固液分離、真空干燥固體得到產(chǎn)物PEI?CCB；將得到的產(chǎn)物PEI?CCB、次磷酸溶液加入到甲醛中，在溫度為75~95℃、攪拌條件下反應(yīng)10~24h，然后用蒸餾水洗滌至中性，固液分離、真空干燥固體得到用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料。本發(fā)明方法的原材料廉價(jià)、易于合成。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料、制備方法及其應(yīng)用，屬于吸附劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

玉米殼是一種農(nóng)林廢棄物，在豐收季節(jié)，通常采用焚燒的方法將其銷毀，造成資源的嚴(yán)重浪費(fèi)，同時(shí)給環(huán)境帶來(lái)極大的污染。汞是毒性最強(qiáng)的元素之一，但由于汞特殊的物理化學(xué)性質(zhì)使其在化學(xué)工業(yè)、電器工業(yè)、冶金企業(yè)及醫(yī)療行業(yè)都具有不可替代的用途。汞廣泛分布于大氣、水、土壤和生物等環(huán)境介質(zhì)中，幾乎所有的礦石中都含有汞，火山活動(dòng)、地殼運(yùn)動(dòng)等使汞進(jìn)入大氣造成污染；火力發(fā)電、垃圾焚燒以及化石燃料為動(dòng)力的冶金、水泥行業(yè)等人為原因造成的汞排放才是汞污染的重要來(lái)源。水中的汞可通過(guò)氣化作用及二甲基化作用遷移進(jìn)入大氣，大氣中氣態(tài)和顆粒態(tài)的汞隨風(fēng)飄散，可通過(guò)沉降作用可降落到水體中，土壤中的汞也會(huì)被降水沖洗進(jìn)入地面水和地下水中，嚴(yán)重威脅人類生存和生活。正因?yàn)楣哂谐掷m(xù)性、易遷移性，生物富集性和生物毒性等特性，因此成為重要的環(huán)境有毒有害物質(zhì)，對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán)境造成巨大的威脅。因此，如何有效地處理重金屬汞的污染，是環(huán)境、材料等工程領(lǐng)域研究的重要課題。吸附分離富集法由于操作簡(jiǎn)單、選擇性好等特點(diǎn)而逐漸受到重視。目前應(yīng)用較廣泛的吸附劑有改性納米二氧化硅、活性炭、螯合樹(shù)脂等。

目前，尚未有采用玉米殼作為汞離子的吸附劑。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題及不足，本發(fā)明提供一種用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料、制備方法及其應(yīng)用。本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

，其中B為；

R為。

一種用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料的制備方法，其具體步驟如下：

步驟1、將玉米殼烘干破碎，然后加入到濃硫酸中，在溫度為80~100℃、攪拌條件下反應(yīng)碳化10~24h，將反應(yīng)產(chǎn)物用水洗滌至中性，烘干磨粉得到產(chǎn)物CCB；

步驟2、將步驟1得到的產(chǎn)物CCB、氯乙酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在溫度為90~110℃、攪拌條件下反應(yīng)10~24h，然后依次采用N,N-二甲基甲酰胺、蒸餾水洗滌，固液分離、真空干燥固體得到產(chǎn)物CC-CCB；具體合成路線為：

；A為；

步驟3、將步驟2得到的產(chǎn)物CC-CCB、碳酸鉀、聚乙烯亞胺加入到四氫呋喃中，在溫度為80~100℃、攪拌條件下反應(yīng)10~24h，然后依次采用四氫呋喃、蒸餾水洗滌，固液分離、真空干燥固體得到產(chǎn)物PEI-CCB；具體合成路線為：

；

步驟4、將步驟3得到的產(chǎn)物PEI-CCB、次磷酸溶液加入到甲醛中，在溫度為75~95℃、攪拌條件下反應(yīng)10~24h，然后用蒸餾水洗滌至中性，固液分離、真空干燥固體得到用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料，具體合成路線為：

。

所述步驟1中濃硫酸與玉米殼液固比為5~10:1mL/g，濃硫酸濃度為98wt%。