[發明專利]一種用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料、制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201810485896.5
• 申請日: 2018-05-21
• 公開（公告）號: CN108854979A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 張利波;林國;王仕興;胡途;楊黎;彭金輝;付立康
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;B01D53/02;B09C1/00;C02F1/28;C02F101/20
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1.一種用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料，其特征在于：化學結構式為：

，其中B為；

R為。

2.一種根據權利要求1所述的用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

步驟1、將玉米殼烘干破碎，然后加入到濃硫酸中，在溫度為80~100℃、攪拌條件下反應碳化10~24h，將反應產物用水洗滌至中性，烘干磨粉得到產物CCB；

步驟2、將步驟1得到的產物CCB、氯乙酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在溫度為90~110℃、攪拌條件下反應10~24h，然后依次采用N,N-二甲基甲酰胺、蒸餾水洗滌，固液分離、真空干燥固體得到產物CC-CCB；

步驟3、將步驟2得到的產物CC-CCB、碳酸鉀、聚乙烯亞胺加入到四氫呋喃中，在溫度為80~100℃、攪拌條件下反應10~24h，然后依次采用四氫呋喃、蒸餾水洗滌，固液分離、真空干燥固體得到產物PEI-CCB；

步驟4、將步驟3得到的產物PEI-CCB、次磷酸溶液加入到甲醛中，在溫度為75~95℃、攪拌條件下反應10~24h，然后用蒸餾水洗滌至中性，固液分離、真空干燥固體得到用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料。

3.根據權利要求2所述的用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中濃硫酸與玉米殼液固比為5~10:1mL/g，濃硫酸濃度為98 wt%。

4.根據權利要求2所述的用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中N,N-二甲基甲酰胺與產物CCB的液固比8~15:1mL/g，N,N-二甲基甲酰胺與氯乙酰氯體積比為8~15:1。

5.根據權利要求2所述的用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料的制備方法，其特征在于：所述步驟3中聚乙烯亞胺與碳酸鉀的質量比為0.5~1.5:1，四氫呋喃與聚乙烯亞胺的液固比為15~25:1mL/g，四氫呋喃與產物CC-CCB的液固比為15~25:1mL/g。

6.根據權利要求2所述的用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4中次磷酸溶液與產物PEI-CCB的液固比為6~8:1mL/g，甲醛與產物PEI-CCB的液固比為9~11：1mL/g。

7.根據權利要求2至6任意一項所述的用次磷酸改性玉米殼吸附劑材料能應用在汞離子吸附過程作為汞離子吸附劑。