[發(fā)明專利]一種圓臺(tái)形冷卻夾套的甲硅烷熱分解爐

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• 申請日: 2018-05-20
• 公開（公告）號(hào): CN108394904A
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈劍
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波工程學(xué)院
• 主分類號(hào): C01B33/029
• 分類號(hào): C01B33/029;C30B29/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明的一種圓臺(tái)形冷卻夾套的甲硅烷熱分解爐由鐘罩、底板、氣體進(jìn)出管、石墨電極、圓臺(tái)形冷卻夾套和硅棒構(gòu)成。本發(fā)明的一種圓臺(tái)形冷卻夾套的甲硅烷熱分解爐通過在硅棒外側(cè)套圓臺(tái)形冷卻夾套，使得夾套下端氣體流速慢且硅棒與冷卻夾套之間的空間大，有利于保溫和提高反應(yīng)氣體的停留時(shí)間，加快下端生長速率，使得夾套上端氣體流速快且硅棒與冷卻夾套之間的空間小，有利于散熱和減小反應(yīng)氣體的停留時(shí)間，減小下端生長速率，進(jìn)而保證了硅棒上下端生長的均勻性；采用特殊設(shè)計(jì)的氣體進(jìn)出管有利于原料氣體SiH₄的均勻分布，降低SiH₄局部濃度過高的風(fēng)險(xiǎn)，減少夾套外的均相分解，減少無定型硅的生成。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及甲硅烷熱分解制多晶硅生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及一種圓臺(tái)形冷卻夾套的甲硅烷熱分解爐。

背景技術(shù)

多晶硅（polycrystalline silicon）是單質(zhì)硅中的一種特殊形態(tài)，在過冷的條件下，熔融狀態(tài)的單質(zhì)硅發(fā)生凝固現(xiàn)象，凝固后的硅原子以金剛石晶格的形態(tài)排列成許多晶核，而且這些晶核生長成的晶粒晶面取向不同，當(dāng)這些晶面取向不同的晶粒結(jié)合在一起時(shí)就是多晶硅。多晶硅可以用來生產(chǎn)單晶硅，在現(xiàn)代工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用，是光伏技術(shù)、電子信息技術(shù)的重要原材料，直接關(guān)系著信息領(lǐng)域和能源領(lǐng)域的發(fā)展。根據(jù)純度高低，多晶硅可以分為冶金級(jí)多晶硅、太陽能級(jí)多晶硅和電子級(jí)多晶硅。隨著光伏行業(yè)和半導(dǎo)體行業(yè)的快速發(fā)展，對多晶硅的需求量也日益增大，大力發(fā)展太陽能級(jí)以及電子級(jí)多晶硅的生產(chǎn)技術(shù)，增加多晶硅企業(yè)的生產(chǎn)能力、保證和提高多晶硅的質(zhì)量、以及提高生產(chǎn)效率成為多晶硅行業(yè)的主要目標(biāo)。

多晶硅的生產(chǎn)技術(shù)主要以三氯氫硅（SiHCl₃，簡稱TCS）或甲硅烷（SiH₄）為前體，通過化學(xué)氣相沉積（Chemical Vapor Deposition，CVD）在鐘罩式反應(yīng)器或流化床反應(yīng)器中進(jìn)行。上述兩種前體和兩種反應(yīng)器可形成四種生產(chǎn)工藝的組合，但通常分為三種，即改良西門子法、硅烷流化床法和硅烷熱分解法。其中硅烷熱分解法是將提純后的SiH₄在鐘罩式熱分解爐內(nèi)通過化學(xué)氣相沉積（CVD）反應(yīng)生產(chǎn)高純度棒狀多晶硅的方法，其熱分解化學(xué)反應(yīng)式：SiH₄→Si+H₂。硅烷法所生產(chǎn)的多晶硅棒結(jié)晶致密，可被用于區(qū)熔法生產(chǎn)硅單晶可一次成晶，是生產(chǎn)區(qū)熔單晶硅的最佳原料，此外硅烷及熱分解產(chǎn)物都沒有腐蝕性，從而避免了對設(shè)備的腐蝕以及硅受腐蝕而被沾污的現(xiàn)象，具有廣闊的發(fā)展前景。

硅烷熱分解法的核心設(shè)備是甲硅烷熱分解爐（李文艷. 多晶硅CVD反應(yīng)器中新型熱管傳熱性能研究[D]. 天津大學(xué), 2016.）（ZL 201010123333.5 一種多晶硅分解爐）（ZL201510170632.7 硅烷熱解的多晶硅生產(chǎn)方法與裝置）（ZL 201110247520.9 多晶硅硅烷分解爐之導(dǎo)熱油硅芯夾套式小鐘罩），其與改良西門子法所用的西門子反應(yīng)爐結(jié)構(gòu)相似均為鐘罩式，只是內(nèi)部結(jié)構(gòu)有所不同如附圖1所示。SiHCl₃氣相沉積時(shí)不存在均相反應(yīng)，而SiH₄分解存在均相反應(yīng)。為減少SiH₄均相分解反應(yīng)，在西門子反應(yīng)爐（附圖1a）的基礎(chǔ)上給每個(gè)硅芯設(shè)置了一個(gè)冷卻夾套即為甲硅烷熱分解爐（附圖1b），即每根硅芯外部設(shè)置一個(gè)通導(dǎo)熱油的溫度維持在300℃左右的冷卻夾套。冷卻夾套的存在有兩方面的好處：（1）在夾套內(nèi)形成高溫區(qū)加快氣相分解，受夾套內(nèi)空間較小的影響，氣相分解的無定型硅大部分也能沉積在硅棒表面提高了沉積速率；（2）限制了高溫硅棒的輻射作用減少能量損失，降低了夾套外的溫度限制其均相分解的發(fā)生。但在實(shí)際生產(chǎn)過程中，夾套內(nèi)溫度從下往上逐漸增加，高溫區(qū)域生長快，低溫區(qū)域生長慢使得硅棒在夾套內(nèi)的生長不均勻會(huì)會(huì)產(chǎn)生下小上大的情況“倒棒”、硅棒上下端生長質(zhì)量不一致等問題，因此有必要改進(jìn)甲硅烷熱分解爐。

甲硅烷熱分解爐（附圖1b）的夾套內(nèi)氣流從下往上流動(dòng)，溫度從下往上逐漸增加，溫度度高硅棒生長速率快，如能減小夾套內(nèi)上端的溫度就能防止硅棒生長不均勻的溫度，也有利于控制硅棒上下端質(zhì)量的均勻性。本發(fā)明將從上述角度出發(fā)提出解決方案。

發(fā)明內(nèi)容