[發明專利]一種獨一味素A及其制備方法在審
| 申請號: | 201810484201.1 | 申請日: | 2018-05-19 |
| 公開(公告)號: | CN108794500A | 公開(公告)日: | 2018-11-13 |
| 發明(設計)人: | 王志禮;吾建峰 | 申請(專利權)人: | 王志禮 |
| 主分類號: | C07D493/04 | 分類號: | C07D493/04 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 221006 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 味素 柱床 制備 后冷凍干燥 乙醇洗脫 粗品 大孔吸附樹脂柱 熱回流提取 石油醚萃取 乙醇水溶液 乙醇洗脫液 二氯甲烷 分離過程 減壓蒸餾 配制溶劑 石油醚層 獨一味 固定相 流出液 流動相 色譜圖 石油醚 相溶劑 異丁醇 波長 無色 醇味 粗粉 甲醇 殘留 檢測 | ||
1.一種獨一味素A,其特征在于,化學結構式如下:
2.權利要求1所述獨一味素A的制備方法,其特征在于:
(1)高速逆流色譜(HSCCC)進樣原料的制備
將500g獨一味根干燥粗粉用3600mL體積百分濃度為60%的乙醇水溶液熱回流提取2次,合并提取液,減壓濃縮至無醇味,用石油醚萃取至石油醚層無色,水相減壓蒸餾除去殘留的石油醚后通過AB-8大孔吸附樹脂柱(60cm×3cm,樹脂350mL),先用4倍柱床體積的30%乙醇洗脫,再用5倍柱床體積的60%乙醇洗脫,收集第4-5倍柱床體積的60%乙醇洗脫液,40℃減壓濃縮后冷凍干燥,得到富含獨一味素A的粗品。
(2)HSCCC制備分離過程
按二氯甲烷-異丁醇-甲醇-水(5:3:2:2,V/V)配制溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速2mL/min,轉速850r/min,溫度25℃,檢測波長245nm,取上述制備的富含獨一味素A的粗品300mg溶于20mL下相溶劑中,注入HSCCC。根據色譜圖(如圖1)手動收集獨一味素A對應的流出液,40℃減壓濃縮后冷凍干燥保存。
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