[發明專利]一種激光防護液晶新材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810480915.5
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108531193A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 王美麗;李良明;張淑華;翟麗靜;趙小玉
• 申請（專利權）人: 王美麗;李良明;張淑華;翟麗靜;趙小玉
• 主分類號: C09K19/30
• 分類號: C09K19/30
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙) 11562
• 代理人: 宋平

1.一種激光防護液晶新材料的制備方法，制備技術方案如下：

按照質量份數，將121-135份的富勒烯碳60和115-128份的中間單體溶解于5000-6000份的甲苯中，再加入0.3-0.9份4-反式-丙基環己基苯硼酸, 0.3-0.9份反式-4'-(4-戊基環己基)-[1,1'-聯苯]-4-腈，0.3-0.9份的鉍六氟-2,4-戊二酮酸，0.01-0.06份的雙三甲基硅基胺基鋰，0.01-0.06份的三甲氨基鎵，然后抽真空，然后用高純氮氣置換反應釜中的空氣，最后充入高純氮氣保護；然后加入40-47份的四溴化碳和34-39份的催化劑，20-30min內加料完畢；25-35℃下反應18-26h，然后過濾，將溶劑蒸干，得到的固體使用層析柱層析后，即得到一種激光防護液晶新材料。

2.根據權利要求1所述的一種激光防護液晶新材料的制備方法，其特征在于：所述的層析淋洗劑為甲苯、乙酸乙酯和乙醇按照比例15-20:1.0-1.5:5-10配置得到。

3.根據權利要求1所述的一種激光防護液晶新材料的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯。

4.根據權利要求1所述的一種激光防護液晶新材料的制備方法，其特征在于：所述的中間體按照以下方案制備：

按照質量份數，將65-74份的4-(8-羥基辛氧基)苯甲酸，56-64份的4-（6-羥基己基）三聯苯氰和400-500份的二氯甲烷加入到反應釜中，然后在冰水浴條件下，加入71-78份的N,N-二環己基碳二亞胺、36-42份的N,N-二甲基吡啶加入到反應釜中，然后抽真空，然后用高純氮氣置換反應釜中的空氣，最后充入高純氮氣保護；然后在室溫條件下反應20-28h；然后過濾，將濾液中的溶劑蒸干，得到的40-50份的固體中加入到反應釜中，在冰水浴下，緩慢加入含有5.5-6.5份的丙二酰氯的二氯甲烷溶液120-160份，然后升溫到20-30℃，反應21-27h；完成反應后將溶劑蒸干，將得到的固體，使用層析柱層析，即得到所述的中間體。

5.根據權利要求4所述的一種激光防護液晶新材料的制備方法，其特征在于：所述的層析用淋洗液為乙酸乙酯，石油醚和正己烷按照質量比1:0.5-0.8:0.5-0.9配置得到。