[發明專利]一種激光防護液晶新材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810480915.5
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108531193A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 王美麗;李良明;張淑華;翟麗靜;趙小玉
• 申請（專利權）人: 王美麗;李良明;張淑華;翟麗靜;趙小玉
• 主分類號: C09K19/30
• 分類號: C09K19/30
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙) 11562
• 代理人: 宋平

本發明涉及新材料制備領域，具體關于一種激光防護液晶新材料的制備方法；本發明方法公開的一種激光防護液晶新材料的制備方法，本方案合成是一種高效的激光防護液晶材料，該種液晶材料具有較高的光密度、可見光透過率高和防護無角度依賴性等特點；并且成本低廉、合成工藝簡單，具有廣泛的實際應用前景。

技術領域

本發明涉及材料制備領域，具體關于一種激光防護液晶新材料的制備方法。

背景技術

激光致盲武器，可對警察、士兵、軍機和民航飛行員等人員瞬間致盲、或使武器及衛星等光學器件失去作用；隨著激光致盲武器的發展，用于致盲防護的激光防護材料也成為極為關注的問題，相關研究得到了越來越多的重視。

CN106929018A公開了一種激光防護材料，涉及無機非金屬功能材料領域。利用Sm³⁺的躍遷使激光防護材料針對1.06μm和1.54μm的近紅外激光進行吸收，達到激光防護的目的。并通過Yb³⁺和Er³⁺的上轉換作用，進一步增強材料的激光防護能力。該發明還涉及一種激光防護材料的制備方法，包括：使Sm、Yb、Er發生堿性水解得到水解產物。再將水解產物在封閉、加熱的第一環境中反應得到第一產物。使第一產物與聚乙烯吡咯烷酮和硫脲在封閉、加熱的第二環境中反應得到第二產物。該制備方法合成溫度低，操作方便安全。

CN1510458A公開了一種液相夾層式納米膠體粒子激光防護材料和制備。由硝酸銀，或硝酸銀與硝酸鉛二者之一與硫代乙酰胺溶于水、乙醇、乙二醇、苯、吡啶、四氫呋喃其中之一或組合的溶劑中，以聚乙烯吡啶、乙烯基吡啶烷酮、聚乙烯醇其中之一為穩定劑，制備納米膠體粒子溶液。將納米膠體粒子溶液注入二片玻璃的夾層中，即成為激光防護片，該防護片局部光損傷可自動修復，使用安全性高；可實現多波長激光防護；本防護片有良好的光透明性，高損傷閥值。

CN104829220A提供了一種多波段激光防護透明陶瓷材料及其制備方法，透明陶瓷材料組成表達式為(Er1-xDyx)₃Al₅O₁₂，其中0.005≤x≤1；防激光透明陶瓷通過真空固相燒結而成。通過調整透明陶瓷組成(Er1-xDyx)₃A_l5O₁₂中x值的大小，可以使透明陶瓷在525～540nm、808nm、880～920nm、970nm和1064nm等多種激光波段處獲得特定的吸收能力，進而滿足人員、裝備對激光防護波長的不同需求。

線性激光防護材料和防護技術主要分為三類：吸收型、反射型和吸收-反射復合型防護材料。目前研究水平制備的激光防護材料存在角度依耐性，而且可見光透過率低，制備工藝復雜的缺點，限制了其應用和發展。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種激光防護液晶新材料的制備方法。

一種激光防護液晶新材料的制備方法，制備技術方案如下：

按照質量份數，將121-135份的富勒烯碳60和115-128份的中間單體溶解于5000-6000份的甲苯中，再加入0.3-0.9份4-反式-丙基環己基苯硼酸, 0.3-0.9份反式-4'-(4-戊基環己基)-[1,1'-聯苯]-4-腈，0.3-0.9份的鉍六氟-2,4-戊二酮酸，0.01-0.06份的雙三甲基硅基胺基鋰，0.01-0.06份的三甲氨基鎵,然后抽真空，然后用高純氮氣置換反應釜中的空氣，最后充入高純氮氣保護；然后加入40-47份的四溴化碳和34-39份的催化劑，20-30min內加料完畢；25-35℃下反應18-26h，然后過濾，將溶劑蒸干，得到的固體使用層析柱層析后，即得到一種激光防護液晶新材料。

所述的層析淋洗劑為甲苯、乙酸乙酯和乙醇按照比例15-20:1.0-1.5:5-10配置得到。

所述的催化劑為1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯。