[發明專利]一種涂覆型電磁屏蔽材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810478824.8
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108949005A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 酈璋;鄧博;陳帥
• 申請（專利權）人: 酈璋
• 主分類號: C09D175/14
• 分類號: C09D175/14;C09D133/04;C09D7/61
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 朱親林

1.一種涂覆型電磁屏蔽材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將60～70mL抗壞血酸溶液加入帶有恒壓滴液漏斗和攪拌器的三口燒瓶中，啟動攪拌器，開始攪拌，水浴加熱升溫，將40～50mL聚乙烯吡咯烷酮溶液用恒壓滴液漏斗加入三口燒瓶中；

（2）待上述聚乙烯吡咯烷酮溶液滴加完畢后，將100～120mL氨水和40～50mL硝酸銀溶液分別加入到兩個恒壓滴液漏斗中，滴加速率繼續向上述三口燒瓶中滴加氨水和硝酸銀溶液，滴加完畢后，過濾去除濾液，得到納米球狀銀粉；

（3）按重量份數計，向帶有恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中加入30～35mL甲苯二異氰酸酯、20～25mL異佛爾酮二異氰酸酯，加熱升溫，再將40～50mL聚乙二醇用恒壓滴液漏斗滴入三口燒瓶中，滴加完畢后，保溫，再加入0.4～0.5g2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮、3～5mL1，6-己二醇雙丙烯酸酯，繼續保溫反應，得到聚氨酯中間體；

（4）取10～12g石墨粉、12～13g硝酸鈉裝入冰浴的錐形瓶中，再依次加入300～330mL濃硫酸、30～35g高錳酸鉀，持續一段時間，向錐形瓶中加入300～350mL去離子水，加熱升溫，保溫反應，再向三口燒瓶中加入100～120mL雙氧水，攪拌至氣泡消失得到氧化石墨烯懸浮液；

（5）將上述聚氨酯中間體加熱升溫，向加熱后的聚氨酯中間體中加入8～10mL甲基丙烯酸羥乙酯，反應，得到彈性聚氨酯預聚體，將0.4～0.5g2-異丙基硫雜蒽酮和0.3～0.4g苯基雙（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦溶于40～50mL1，6-己二醇雙丙烯酸酯中，得到光固化引發液；

（6）將上述光固化引發液、10～15g納米球狀銀粉、40～45g片狀銀粉倒入70～80mL彈性聚氨酯預聚體中，再加入40～50g石墨烯懸浮液，8～10g聚丙烯酸酯得到混合漿料，將混合漿料加入三輥研磨機中進行研磨，加熱升溫，再用聚酯絲網過濾，得到涂覆型電磁屏蔽材料。

2.根據權利要求1所述的一種涂覆型電磁屏蔽材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的抗壞血酸溶液的質量分數為10%，水浴加熱升溫后溫度為50～55℃，聚乙烯吡咯烷酮溶液的質量分數為1%，恒壓滴液漏斗滴加速率為4～6mL/min。

3.根據權利要求1所述的一種涂覆型電磁屏蔽材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的質量分數為5%的氨水，硝酸銀溶液質量分數為20%，滴液漏斗滴加速率7～8mL/min。

4.根據權利要求1所述的一種涂覆型電磁屏蔽材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的加熱升溫后溫度為40～50℃，滴液漏斗滴加速率為3～4mL/min，保溫時間為30～40min，繼續保溫反應時間為1～2h。

5.根據權利要求1所述的一種涂覆型電磁屏蔽材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的濃硫酸的質量分數為85%，冰浴時保持錐形瓶溫度控制在0～5℃，持續時間為6～7h，加熱升溫后溫度為90～95℃，保溫反應時間為10～15min，雙氧水質量分數為30%。

6.根據權利要求1所述的一種涂覆型電磁屏蔽材料的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的加熱升溫后溫度為70～80℃，反應時間為3～4h。

7.根據權利要求1所述的一種涂覆型電磁屏蔽材料的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的三輥研磨機研磨時微調滾輪轉速為70～80r/min，所得混合漿料的細度為1～10μm，粘度為35～40Pa·s，加熱升溫后溫度為50～60℃，聚酯絲網孔隙規格為700目。