[發(fā)明專利]一種復(fù)合陶瓷電容材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810478823.3
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108558369A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 酈璋;鄧博;陳帥
• 申請（專利權(quán)）人: 酈璋
• 主分類號: C04B35/01
• 分類號: C04B35/01;C04B35/52;C04B35/622;H01G4/12
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 朱親林

1.一種復(fù)合陶瓷電容材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按重量份數(shù)計，將3～4份檸檬酸溶解于10～12份乙二醇中，加熱升溫，得到混合液，再將0.5～1.0份鈦酸四丁酯用5～7份無水乙醇稀釋后加入混合液中攪拌反應(yīng)，得到復(fù)合液，待上述復(fù)合液冷卻，繼續(xù)向復(fù)合液中滴加13～15份乙酸鋇溶液，攪拌反應(yīng)，依次再加入3～4份硝酸鈣溶液、0.5～0.8份硝酸鋯溶液，混勻得到聚合物前驅(qū)體；

（2）將上述聚合物前驅(qū)體置于鼓風(fēng)干燥機中，干燥得到凝膠，在馬弗爐中將凝膠焦化處理，得到黑色發(fā)泡物，將黑色發(fā)泡物研磨后放入馬弗爐中，煅燒得到納米粉體；

（3）將30～35g納米鐵粉分散于100～120mL環(huán)己烷中，并置于超聲震蕩機中超聲處理后，過濾分離得到超聲處理的鐵粉，將超聲處理的鐵粉分散于裝有120～150mL的燒杯中，向燒杯中加入60～80mL硼氫化鈉溶液，用磁力攪拌器攪拌分散，直至無氣泡產(chǎn)生，過濾分離得到過濕粉末，將過濕粉末置于烘箱中，干燥，得到核殼結(jié)構(gòu)的鐵/鈷納米粉末；

（4）取10～11g石墨粉、12～14g硝酸鈉裝入冰浴的錐形瓶中，再依次加入300～350mL濃硫酸、30～35g高錳酸鉀，持續(xù)反應(yīng)一段時間，向錐形瓶中加入300～350mL去離子水、20～25g六水二氯化鎳和10～15g六水二氯化鈷，攪拌，再向其中加入30～40g尿素，加熱升溫，保溫反應(yīng)，再向三口燒瓶中加入100～120mL雙氧水，攪拌至氣泡消失得到氧化石墨烯漿液；

（5）將氧化石墨烯漿液轉(zhuǎn)移至微波反應(yīng)器中，微波加熱下回流反應(yīng)，離心分離去除濾液，得到濾渣，并用去離子水和無水乙醇洗滌3～4次，最后真空干燥，再將干燥后的濾渣置于馬弗爐中，在空氣氛圍中加熱升溫，煅燒得到片狀多孔鈷酸鎳/石墨烯電容材料；

（6）將片狀多孔鈷酸鎳/石墨烯電容材料、核殼結(jié)構(gòu)的鐵/鈷納米粉末、納米粉體、聚乙二醇混合，置于高速分散機中，以3000～4000r/min的轉(zhuǎn)速高速分散10～12min得到納米陶瓷粉，將200～250g納米陶瓷粉倒入碳模具中，再將碳模具放入放電等離子儀器中，抽真空，加壓，放電加熱升溫，保溫，自然降溫至室溫后，脫模得到復(fù)合陶瓷電容材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合陶瓷電容材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的加熱升溫后溫度為80～90℃，攪拌反應(yīng)時間為2.0～2.5h，復(fù)合液冷卻后溫度為40～50℃，乙酸鋇溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，攪拌反應(yīng)時間為1.0～1.5h，硝酸鈣溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，硝酸鋯溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合陶瓷電容材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的鼓風(fēng)干燥機設(shè)定溫度為100～120℃，干燥時間為7～8h，凝膠焦化處理溫度為450～500℃，處理時間為4～5h，黑色發(fā)泡物研磨后粒度為20～25μm，煅燒溫度為600～800℃，煅燒時間為2～3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合陶瓷電容材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的超聲處理頻率為30～32kHz，超聲處理時間為15～20min，硫酸鈷溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，硼氫化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，烘箱設(shè)定溫度為60～70℃，干燥時間為20～24h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合陶瓷電容材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的濃硫酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，控制錐形瓶溫度為0～5℃，持續(xù)反應(yīng)時間為6～7h，攪拌時間為1～2h，加熱升溫后溫度為90～95℃，保溫反應(yīng)時間為10～15min，雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合陶瓷電容材料的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的微波加熱后溫度為100～120℃，回流反應(yīng)時間為15～20min，真空干燥溫度為45～50℃，干燥時間為20～24h，加熱升溫后溫度為300～350℃，煅燒時間為2～3h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合陶瓷電容材料的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的片狀多孔鈷酸鎳/石墨烯電容材料、核殼結(jié)構(gòu)的鐵/鈷納米粉末、納米粉體、聚乙二醇混合質(zhì)量比為5︰2︰3︰4，加壓后壓力為50～60MPa，放電加熱升溫后溫度為1260～1300℃，保溫時間為40～50min。