[發明專利]一種復合陶瓷電容材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810478823.3
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108558369A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 酈璋;鄧博;陳帥
• 申請（專利權）人: 酈璋
• 主分類號: C04B35/01
• 分類號: C04B35/01;C04B35/52;C04B35/622;H01G4/12
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 朱親林

本發明涉及電容器材料制備技術領域，具體涉及一種復合陶瓷電容材料的制備方法。將聚合物經處理得到鐵/鈷納米粉末，最后將多孔鈷酸鎳/石墨烯電容材料、核殼結構的鐵/鈷納米粉末、納米粉體混合后高速分散處理，經裝模、放電等離子燒結、脫模得到復合陶瓷電容材料，本發明中鈷單質相對于鐵單質與氧氣的反應活性較低，可以保護鐵粉不被氧化，提高復合陶瓷電容材料在高溫下的直流電阻率，本發明通過鈦酸四丁酯與檸檬酸發生絡合反應形成網絡結構，可使所制備電容材料的倍率性能提高，本發明以核殼結構的鐵/鈷納米粉末作為電容材料的軟磁相，使磁性材料的粘結力增強，還可以降低磁性材料的導熱系數，應用前景廣闊。

技術領域

本發明涉及電容器材料制備技術領域，具體涉及一種復合陶瓷電容材料的制備方法。

背景技術

進入21世紀以來，人類社會面臨的是能源危機和環境污染的嚴峻挑戰，世界各國和能源研究者都在不斷的尋求更加清潔的綠色能源，以超級電容器、鋰離子電池、鎳氫電池、燃料電池等新型化學物理電源作為動力電源的環保電動車已經在全球范圍內掀起了一股技術熱潮。

超級電容器是一種介于電池與傳統電容器之間的新型儲能器件，具有充電時間短、使用壽命長、溫度特性好、節約能源和綠色環保等特點，已引起了人們的廣泛關注，具有廣闊的應用前景，而電極材料作為決定超級電容器性能的決定性因素，正成為目前研究的重點。

理想的電極材料應該具有較高的比電容、高倍率性能和循環穩定性。目前超級電容器用電極材料的研發主要集中在碳材料，如活性炭、玻璃碳、纖維、凝膠、高密度石墨、熱解聚合物基體而得到的泡沫碳、碳納米管、高活性中間相炭微球及具有納米孔隙的蜂窩狀金剛石、稀有金屬氧化物和導電聚合物等。目前商用的超級電容材料多為活性炭，活性炭由于其價格便宜、制備簡單、電化學穩定性高等特點，是最先被應用于超級電容器的電極材料。活性炭的生產原料主要有植物類和礦物類兩大部分。活性炭作為電極材料具有比表面積大和孔隙結構可調的優點，然而活性炭只具有雙電層電容，比電容依然較低（通常在120F/g左右），從而導致超級電容的能量密度較低，因此開發具有優異性能的電極材料是超級電容器研究中最核心的課題。

目前，研究較多的超級電容器電極材料是過渡金屬氧化物和導電聚合物。過渡金屬氧化物（如氧化錳、氧化鈷、氧化鎳、氧化釕以及氧化鐵等）因其良好的電容性能可作為超級電容器電極材料而受到廣泛關注，但該類材料存在一些缺點：（1）活性物質在電極表面易于團聚，處于塊體內部的原子不能充分發生氧化—還原反應，導致了活性組分利用率較低，比電容和能量密度比理論值偏低；（2）活性組分的導電性較差，在快速的充放電過程中電子不能有效傳遞，導致材料的倍率特性較差。導電聚合物作為第三類電化學電容材料，主要提供法拉第贗電容，由于儲能機理的不同，法拉第贗電容通常比雙電層電容具有更高的比電容和能量密度。在常見的贗電容材料中，RuO2·xH2O具有非常優越的性能，然而由于其價格昂貴，該類電容器難以實現民用商業化，目前僅在航空航天、軍用裝備上使用。

因此，亟需研制出一種能夠解決上述問題的電容材料非常有必要。

發明內容

本發明主要解決的技術問題，針對目前活性炭作為電極材料具有比表面積大和孔隙結構可調的優點，然而活性炭只具有雙電層電容，比電容依然較低，此外由于電容材料不可避免會發生電泄露，易產生高溫，高溫會使電容材料的直流電阻率減少，介電損耗提高，并導致電容材料的倍率特性較差的缺陷，提供了一種復合陶瓷電容材料的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種復合陶瓷電容材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按重量份數計，將3～4份檸檬酸溶解于10～12份乙二醇中，加熱升溫，得到混合液，再將0.5～1.0份鈦酸四丁酯用5～7份無水乙醇稀釋后加入混合液中攪拌反應，得到復合液，待上述復合液冷卻，繼續向復合液中滴加13～15份乙酸鋇溶液，攪拌反應，依次再加入3～4份硝酸鈣溶液、0.5～0.8份硝酸鋯溶液，混勻得到聚合物前驅體；