[發明專利]一種制備鄰硝基芐溴的制備方法

有效

• 申請號: 201810477624.0
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108440301B
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 劉少華;董璞;祝兆軍;李建樂;張艷章;李曉俊
• 申請（專利權）人: 河北誠信集團有限公司
• 主分類號: C07C205/11
• 分類號: C07C205/11;C07C201/12
• 代理公司: 石家莊元匯專利代理事務所(特殊普通合伙) 13115
• 代理人: 李彤曉

1.一種制備鄰硝基芐溴的制備方法，其特征在于，以鄰硝基甲苯和氫溴酸、雙氧水為原料，在催化劑的引發下，連續通過微通道反應器進行取代反應生成鄰硝基芐溴，包括以下步驟：

A、將鄰硝基甲苯與催化劑混合后，通入到微通道反應器的第一模塊內，得到混合液，所述催化劑的質量為鄰硝基甲苯的0.03-0.08；

B、將雙氧水溶液通入微通道反應器的第一模塊內與步驟A的混合液進行混合，得到混合料液，所述鄰硝基甲苯和雙氧水的摩爾比為1：(0.7-1.2)；

C、將步驟B的混合料液通入到微通道反應器的第二模塊內，同步將氫溴酸通入到微通道反應器的第二模塊內，進行混合并反應，得到反應液，所述鄰硝基甲苯和氫溴酸的摩爾比為1：(0.6-1.1)；

D、將步驟C得到的反應液繼續通過微通道反應器的若干個串聯的反應模塊；

E、將經步驟D后的料液導出并用冷水稀釋，進行淬滅反應；

F、將步驟E的反應液降溫至0-10℃并保溫2-3h過濾得到鄰硝基芐溴；

控制步驟A中第一模塊的反應溫度為60-70℃；和/或步驟C中第二模塊的反應溫度為90-150℃；和/或步驟D中反應模塊的溫度為90-150℃，反應模塊的數量為6-8；和/或步驟E中淬滅反應的反應溫度為10-50℃。

2.根據權利要求1所述的一種制備鄰硝基芐溴的制備方法，其特征在于，控制步驟A所述的混有催化劑的鄰硝基甲苯的質量流量為7-15g/min；和/或步驟B所述的雙氧水的質量流量為15-24g/min；和/或步驟C所述的氫溴酸的質量流量為20-50g/min。

3.根據權利要求1所述的一種制備鄰硝基芐溴的制備方法，其特征在于，控制步驟B所述的雙氧水為稀釋至質量百分含量為5-30％的水溶液；和/或步驟C所述的氫溴酸為稀釋至質量百分含量為5-48％的水溶液。

4.根據權利要求1所述的一種制備鄰硝基芐溴的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰、異丙苯過氧化氫中的一種。